一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，包括：(1)在90～150℃下对碳布进行水热合成3～9h，从而形成Fe2O3负极纳米材料，Fe2O3纳米材料比电容量可达165.4mF/cm2；(2)通过硼氢化钾溶液(乙醇、水等溶剂)浸泡的方法调控引入氧缺陷，改善电子传导性能，容量可达298.2mF/cm2。本发明专利技术对于进一步开发高性能、低成本的负极材料具有十分重要的学术和应用价值。用价值。用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及电化学储能
，尤其涉及一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，应用于超级电容器储能器件。

技术介绍

[0002]超级电容器是介于电池和传统电容之间的一种新型高效的储能装置，具有循环寿命长、功率密度高、安全、环境友好等优点。其功率密度比电池要高出10～100倍，可瞬间释放特大电流，因此非常适用于电动交通工具。例如超级电容器可以与锂二次电池等高能电池配合使用作为电动交通工具，在启动、爬坡、加速等大功率输出的工况下使用超级电容器，可以极大地提高电动交通工具的性能。此外，超级电容器还可作为备用电源、独立电源在通信、工业等领域广泛应用。因此，超级电容器一直是人们研究的热点。
[0003]水系超级电容器主要由正、负电极、电解液组成，其中负极材料是影响超级电容器的关键因素之一。
[0004]负极材料一直制约着混合型超级电容器的能量密度，开发新型高性能的负极材料具有十分重要的学术和应用价值。与碳材料相比，Fe2O3有高电容的性能和合适的负电位的工作范围，并且资源丰富、价格低廉、环境友好，所以它是一个具有巨大发展潜力的高性能负极材料。然而，由于它的弱电导性(～10
‑
14S/cm)，导致其倍率性能、能量密度及功率密度偏低和稳定性较差，严重制约着它在高性能混合型超级电容器中的广泛应用。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术公开了一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，克服了Fe2O3电极材料具有弱电导性(～10
‑
14S/cm)的缺陷，首先利用水热法制备Fe2O3纳米电极材料，改进制备工艺，制备出高活性利用率的材料，提供了一种高性能Fe2O3纳米负极材料合成方法；随后通过简单的硼氢化钾溶液(乙醇、水等溶剂)浸泡的方法引入氧缺陷来提升电子传导性能，最终得到的Fe2O3负极材料同时具有高的容量、优异的循环寿命、高的能量密度以及低成本和良好的安全性能等特点。
[0006]具体方案如下：
[0007]一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
[0008]S1，合成：首先将预处理清洗干净的碳布浸没在铁盐和钠盐混合溶液中，然后转移到水热釜中进行水热，水热温度为90
‑
150℃，时间为3
‑
9h，最终得到Fe2O3负极纳米材料。Fe2O3负极纳米材料都是生长在柔性基底碳布上的，无粘结剂的使用。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，所述铁盐为FeCl3、Fe(NO3)3中的一种或多种。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，所述钠盐为NaCl、Na2SO4中的一种或多种。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，所述水热反应釜内为FeCl3和Na2SO4物质的量浓度比为 0.8
‑
1.2的混合溶液。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，还包括以下步骤：
[0013]S2，改性：将得到的Fe2O3负极纳米材料浸泡在硼氢化钾溶液中，其浓度为0
‑
4.0mol/L，时间为0
‑
5h，溶剂为可溶解硼氢化钾的溶剂，最终得到的改性电极材料经过水的多次润洗，作为电极材料备用。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，所述溶剂为乙醇或水。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，处理温度为25
‑
80℃。
[0016]所得的高性能Fe2O3负极纳米材料应用于超级电容器材料，优选的应用于水系超级电容器的负极材料。
[0017]本专利技术的有益效果在于：
[0018](1)利用水热法制备的Fe2O3纳米材料具有许多优异的电化学性能，包括高的比电容量 165.4mF/cm2，以及优异的倍率性能和循环稳定，可作为高能量密度超级电容器的负极材料。
[0019](2)通过简单硼氢化钾溶液浸泡调控引入氧缺陷，克服了Fe2O3材料弱电导性的缺陷，实现了Fe2O3纳米材料更高的比电容量，对于高能量密度超级电容器的发展具有重要意义。
[0020](3)本专利技术都是在碳布上制备电极材料，无粘结剂、导电剂的使用，制备流程简易，便于大规模生产。
附图说明
[0021]图1为实施例1中的Fe2O3纳米材料的扫描电镜图。
[0022]图2为实施例1中的Fe2O3纳米材料的循环伏安曲线。
[0023]图3为实施例1中的Fe2O3纳米材料的充放电曲线。
[0024]图4为实施例1中所述对照组的循环伏安对比图。
[0025]图5为实施例1中Fe2O3纳米材料在硼氢化钾水溶液处理后，循环伏安曲线随处理时间的变化。
[0026]图6为实施例1中Fe2O3纳米材料在硼氢化钾水溶液处理后，循环伏安曲线随硼氢化钾溶液浓度的变化。
具体实施方式
[0027]下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应理解下述具体实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
[0028]一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0029]S1，合成：首先将预处理清洗干净的碳布浸没在铁盐和钠盐混合溶液中，然后转移到水热釜中进行水热，水热温度为90
‑
150℃，时间为3
‑
9h，最终得到Fe2O3负极纳米材料。Fe2O3负极纳米材料都是生长在柔性基底碳布上的，无粘结剂的使用。
[0030]其中，铁盐为FeCl3、Fe(NO3)3中的一种或多种，钠盐为NaCl、Na2SO4中的一种或多种，水热反应釜内为FeCl3和Na2SO4物质的量浓度比为0.8
‑
1.2的混合溶液。
[0031]具体步骤如下：
[0032]将预处理清洗干净的碳布浸没在FeCl3和Na2SO4的混合溶液中，然后于90
‑
150℃下水热反应3
‑
9h得到高性能Fe2O3纳米材料；制备过程中，原料FeCl3、Na2SO4的物质的量浓度比
为0.8
‑
1.2。
[0033]本专利技术还包括以下步骤：
[0034]S2，改性：将得到的Fe2O3负极纳米材料浸泡在硼氢化钾溶液中，其浓度为0
‑
4.0mol/L，时间为0
‑
5h，溶剂为可溶解硼氢化钾的溶剂，最终得到的改性电极材料经过水的多次润洗，作为电极材料备用。
[0035]其中，溶剂为乙醇或水等溶剂，处理温度为25
‑
80℃。
[0036]实施例1
[0037]第一步，碳布的预处理：利用浓硝酸处理碳布90℃、12h，去除表面杂质，无水乙醇中保存备用；
[0038]第二步：Fe2O3负极纳米材料的制备：配制0.5mol/L FeCl3和0.5mol/L Na2SO4混合溶液，置于反应釜中，加入预处理的碳布，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1，合成：首先将预处理清洗干净的碳布浸没在铁盐和钠盐混合溶液中，然后转移到水热釜中进行水热，水热温度为90
‑
150℃，时间为3
‑
9h，最终得到Fe2O3负极纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐为FeCl3、Fe(NO3)3中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，所述钠盐为NaCl、Na2SO4中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应釜内为FeCl3和Na2SO4物质的量浓度比为0.8
‑
1.2的混合溶液。5.根据权利要求1所述的一种高性能Fe2O...

【专利技术属性】
技术研发人员：许翠霞，王雨润，季益刚，顾小敏，
申请(专利权)人：江苏第二师范学院，
类型：发明
国别省市：