一种复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种叠层复合材料及其制备方法，包含：S1，将MWCNTs与基体材料混合，其中MWCNTs的质量分数为1

【技术实现步骤摘要】
一种复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及介电复合材料的制备技术与性能调控，具体涉及利用高能球磨法和压力成型工艺制备一种包含正、负介电层的叠层复合材料，并通过绝缘纳米粒子二氧化硅来调控叠层复合材料的介电性能的方法。

技术介绍

[0002]近年来，聚合物电介质材料由于其优异的耐击穿性能、柔韧性和成型加工性能等，成为高介电材料领域研究的热点。然而，聚合物电介质的介电常数远低于陶瓷电介质，成为限制其发展的主要问题之一。尽管在聚合物中加入高介电陶瓷或导电填料可以一定程度上提高介电常数，但是会导致击穿强度降低和损耗增加。因此，探索提高聚合物电介质的介电常数并保持相对低的介电损耗的新方法，具有重要的应用价值。研究表明，可以通过设计叠层结构并利用层间协同效应来改善材料的介电性能。有趣的是，具有负介电常数的异质复合材料(也称超复合材料)，在改善材料介电性能方面引起了越来越多的关注，相关研究在无线圈电感器、堆叠电容器和谐振器等电子元件中展现出广阔的应用前景。超复合材料的负介电常数行为归因于材料的固有特性，这取决于导电填料的成分和微观结构。近年来，研究者们通过在高分子基体中引入功能相导电填料在超复合材料中获得具有负介电常数的材料，进而构建出具有正、负介电常数的叠层复合材料。
[0003]然而，对于超复合材料的负介电常数，由于功能体超高的电子浓度，导致超复合材料的负介电常数绝对值巨大并伴随着高损耗，这导致叠层复合材料介电性能不突出从而对其实际应用中产生很大的限制。如中国专利CN105802123A，报道了一种具有负介电常数的石墨烯、碳纳米管和酚醛树脂复合材料，再如中国专利CN105860066A在聚合物基体中掺杂碳纳米管来获得负介电常数，这种方法获得的负介电常数绝对值极大且损耗较高，这对负介材料的应用不利的。因此，有效降低负介材料的介电常数仍是关键问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供了一种聚合物基体中实现近零负介常数的方法，以解决负介材料介电常数较大的问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术提供了一种复合材料的制备方法，包含以下步骤：
[0006]S1，将MWCNTs与基体材料混合，球磨，烘干，得第一混合物；其中，MWCNTs占第一混合物总量的质量分数为1
‑
10wt％；所述的基体材料选取PI、聚偏氟乙烯，聚乙烯醇中的一种；
[0007]S2，将绝缘纳米填料均匀分散在所述的第一混合物中，得到第二混合物；所述的绝缘纳米填料在第二混合物中的质量分数为0
‑
5wt％；所述的绝缘纳米填料选取SiO2或Al2O3；
[0008]S3，热压制备复合材料。
[0009]较佳地，所述的基体材料选取PI，所述的绝缘纳米填料选取SiO2。
[0010]较佳地，所述SiO2在第二混合物中的质量分数为0
‑
2.5wt.％。
[0011]较佳地，所述MWCNTs占第一混合物总量的质量分数为0
‑
4wt.％。
[0012]较佳地，所述的步骤S1中，烘干温度为70
‑
90℃，烘干时间设置为3
‑
5h。
[0013]本方法由于制备一种近零负介材料时，所述的步骤S3具体为：对步骤S2得到的混合物进行热压成型，热压温度为25
‑
150℃，压力为5
‑
15MPa，得到所述的近零负介材料。且本专利技术公开了用上述方法制备的近零负介材料，其为基体材料、MWCNTs、绝缘纳米填料的复合材料；所述的基体材料选取PI、聚偏氟乙烯，聚乙烯醇中的一种；所述的绝缘纳米填料选取SiO2或Al2O3。
[0014]本方法由于制备一种叠层复合材料时，所述的步骤S3具体为：
[0015]S3.1，对基体材料粉末在常温下压型制备底层，压力为2
‑
5MPa；
[0016]S3.2，将步骤S2得到的第二混合物倒入所述底层上方，在常温下进行压型形成中间层，压力为3
‑
10MPa；
[0017]S3.3，取基体材料粉末倒入所述中间层上方在常温下进行压型形成顶层，压力为2
‑
5MPa；
[0018]S3.4，最后将底层、中间层、顶层进行共同热压，压力为10
‑
15MPa，热压温度为100
‑
150℃，冷却后得到叠层复合材料；所述的基体材料粉末与S1中所述的基体材料相同。
[0019]本专利技术还公开了一种通过上述方法制备而成的叠层复合材料，包含底层、中间层、顶层，所述的中间层为基体材料、MWCNTs、绝缘纳米填料的复合材料；所述的基体材料选取PI、聚偏氟乙烯，聚乙烯醇中的一种；所述的绝缘纳米填料选取SiO2或Al2O3；所述的底层和顶层的材料与中间层的基体材料相同。
[0020]较佳地，所述叠层复合材料每层厚度比为顶层：中间层：底层＝1:(2
‑
5):1，总厚度为0.5
‑
2mm。
[0021]相比于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0022](1)本专利技术制备出SiO2/MWCNTs/PI负介电材料，MWCNTs的含量为4wt.％时获得负介响应，由于SiO2的引入，其负介电常数的绝对值在kHz
‑
MHz频段内小于10。
[0023](2)引入近零介电层的叠层复合材料，其介电常数相比纯PI提高了5倍，同时损耗保持在较低的水平。
[0024](3)随着电子元器件向小型化、集成化和大功率化方向发展，近零负介材料在实现介电增强和低损耗要求的电子器件中有着重要的意义。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的负介电复合材料的介电频谱图；
[0026]图2为本专利技术的叠层复合材料在不同频段下的介电常数图；
[0027]图3为本专利技术的叠层复合材料在不同频段下的介电损耗图。
具体实施方式
[0028]下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0029]本专利技术从功能相组分调节与材料结构设计两个方面出发，利用低介电低损耗聚合物基体来实现具有近零负介性能的超复合材料，并研究了其在介电增强方面所发挥的重要作用。本专利技术制备了具有近零负介常数(绝对值小于10)的单层复合材料，如图1所示，制备过程包含以下步骤：
[0030]S1，利用高能球磨法制备MWCNTs/PI混合物，以PI为基体材料，MWCNTs在混合物中的质量分数为1
‑
10wt.％；首先将MWCNTs和PI粉体放入球磨罐，加入适量乙醇溶液后，形成浆料，在室温下对进行球磨，所述的球磨转速设本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：S1，将MWCNTs与基体材料混合，球磨，烘干，得第一混合物；其中，MWCNTs占第一混合物总量的质量分数为1
‑
10wt％；所述的基体材料选取PI、聚偏氟乙烯，聚乙烯醇中的一种；S2，将绝缘纳米填料均匀分散在所述的第一混合物中，得到第二混合物；所述的绝缘纳米填料在第二混合物中的质量分数为0
‑
5wt％；所述的绝缘纳米填料选取SiO2或Al2O3；S3，热压制备复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的基体材料选取PI，所述的绝缘纳米填料选取SiO2。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述SiO2在第二混合物中的质量分数为0
‑
2.5wt.％。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MWCNTs占第一混合物总量的质量分数为0
‑
4wt.％。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中，烘干温度为70
‑
90℃，烘干时间设置为3
‑
5h。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的复合材料为近零负介材料，其制备方法包含：对步骤S2得到的混合物进行热压成型，热压温度为25
‑
150℃，压力为5
‑
15MPa，得到所述的近零负介材料。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中...

【专利技术属性】
技术研发人员：范润华，何麒发，孙凯，田加红，杨鹏涛，段文欣，
申请(专利权)人：上海海事大学，
类型：发明
国别省市：