稀土核壳纳米材料及其制备方法技术

本申请提供了一种稀土核壳纳米材料的制备方法，包括：将铽盐、镥盐和溶剂进行第一混合处理形成第一溶液；将第一溶液与氟化铵和碱进行第二混合处理得到稀土核纳米材料，第二混合处理包括超声混合；稀土核纳米材料包括β

【技术实现步骤摘要】
稀土核壳纳米材料及其制备方法


[0001]本申请涉及纳米材料领域，具体涉及一种稀土核壳纳米材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]稀土发光纳米材料具有发射谱线窄、色纯度高、荧光寿命长、发光稳定性好等诸多优点，在生物标记和生物成像方面有着重要的应用价值。目前用于生物成像的稀土发光纳米材料的激发光为红外波段，但红外光具有组织穿透性差、立体性差等缺陷，进而导致稀土发光纳米材料的发光效率低、成像效果差。X射线对人体有很好的穿透性，有利于应用在生物成像中，然而目前以X射线作为激发光实现生物成像的稀土发光纳米材料种类较少，并且制备方法复杂，生产成本高，合成时间长，所得的稀土发光纳米材料分散性差、发光性能不稳定，不利于推广使用。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本申请提供了一种稀土核壳纳米材料及其制备方法，该方法采用超声溶剂热法制备稀土发光纳米材料，大大提高了稀土发光纳米材料的分散性，并且制备工艺简单，成本低，有利于大规模生产，所得的稀土核壳纳米材料不仅形貌规则、粒度均一，并且在X射线激发下可产生较强的发光效应，有利于将其应用在生物成像中。本申请还提供了一种稀土核壳纳米材料，该材料具有良好的稳定性和较高的发光效率，可应用在生物标记和生物成像等领域。
[0004]本申请第一方面提供了一种稀土核壳纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
[0005]将铽盐、镥盐和溶剂进行第一混合处理形成第一混合液；
[0006]将所述第一混合液与氟化铵和碱进行第二混合处理得到稀土核纳米材料；所述第二混合处理包括：在0℃
‑
100℃下，以功率为50W
‑
200W和频率为20kHz
‑
50kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min后，升温至250℃
‑
350℃并以功率为200W
‑
500W和频率为50kHz
‑
100kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min；所述稀土核纳米材料包括β
‑
NaLuF4:Tb；
[0007]将钇盐、所述稀土核纳米材料和所述溶剂进行第三混合处理形成第二混合液；
[0008]将所述第二混合液与氟化铵和碱进行第四混合处理得到稀土核壳纳米材料；所述第四混合处理包括：在0℃
‑
100℃下，以功率为50W
‑
200W和频率为20kHz
‑
50kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min后，升温至150℃
‑
300℃并以功率为200W
‑
500W和频率为50kHz
‑
100kHz的超声波进行超声混合0.1h
‑
1h；所述稀土核壳纳米材料的壳层包括NaYF4。
[0009]本申请采用超声溶剂热法制备得到分子式为β
‑
NaLuF4:Tb@NaYF4稀土核壳纳米材料，其中，β
‑
NaLuF4:Tb为稀土核壳纳米材料的核体，NaYF4为稀土核壳纳米材料的壳体。本申请的超声溶剂热法中，超声波可使反应体系形成空化气泡，从而吸附溶液中的金属离子，空化气泡在爆炸瞬间可产生局部高温高压，从而加快反应进程，缩短反应时间；超声波还具有剪切破碎的作用，可以有效控制颗粒尺寸，提高稀土纳米材料的结构均一性，使稀土核壳纳米材料具有较窄的粒度分布和分散性能。该方法所得的稀土核壳纳米材料晶相纯度高、发
光性能稳定，有利于应用在生物成像中。
[0010]可选地，所述第二混合处理包括：在0℃
‑
50℃下，以功率为100W
‑
200W和频率为40kHz
‑
50kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min后，升温至50℃
‑
100℃并以功率为50W
‑
100W和频率为20kHz
‑
30kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min，升温至250℃
‑
350℃并以功率为300W
‑
500W和频率为80kHz
‑
100kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min。
[0011]可选地，所述第四混合处理包括：在0℃
‑
50℃下，以功率为100W
‑
200W和频率为40kHz
‑
50kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min后，升温至50℃
‑
150℃并以功率为50W
‑
100W和频率为20kHz
‑
30kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min，升温至150℃
‑
300℃并以功率为300W
‑
500W和频率为80kHz
‑
100kHz的超声波进行超声混合5min
‑
30min。
[0012]可选地，所述第二混合处理和所述第四混合处理是在真空条件下进行。
[0013]可选地，所述第一混合处理和所述第三混合处理包括超声混合。
[0014]可选地，所述第一混合处理和所述第三混合处理的混合温度为100℃
‑
200℃。
[0015]可选地，所述超声混合的频率为20kHz
‑
100kHz。
[0016]可选地，所述超声混合的功率为20W
‑
500W。
[0017]可选地，所述溶剂包括油酸和十八烯；所述油酸和所述十八烯的体积比为1:(0.5
‑
3)。
[0018]可选地，所述铽盐包括氯化铽、醋酸铽和硝酸铽中的一种或多种。
[0019]可选地，所述镥盐包括氯化镥、硝酸镥和醋酸镥中的一种或多种。
[0020]可选地，所述钇盐包括氯化钇、硝酸钇和醋酸钇中的一种或多种。
[0021]可选地，所述碱包括氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。
[0022]可选地，所述第一混合液中，所述铽盐和所述镥盐的摩尔浓度之和c1为0.001mol
·
L
‑1‑
20mol
·
L
‑1。
[0023]可选地，所述铽盐和所述镥盐的摩尔比为1:(1
‑
100)。
[0024]可选地，所述第四溶液中，所述钇盐的摩尔浓度为0.005mol
·
L
‑1‑
1mol
·
L
‑1。
[0025]本申请通过超声溶剂热法合成了高度均匀、单分散的β
‑
NaLuF4:Tb@NaYF4稀土核壳纳米材料，该制备方法步骤简单，反应条件易于控制，生产成本低，制得的稀土核壳纳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土核壳纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铽盐、镥盐和溶剂进行第一混合处理形成第一混合液；将所述第一混合液与氟化铵和碱进行第二混合处理得到稀土核纳米材料；所述第二混合处理包括：在0℃
‑
100℃下，以功率为50W
‑
200W和频率为20kHz
‑
50kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min后，升温至250℃
‑
350℃并以功率为200W
‑
500W和频率为50kHz
‑
100kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min；所述稀土核纳米材料包括β
‑
NaLuF4:Tb；将钇盐、所述稀土核纳米材料和所述溶剂进行第三混合处理形成第二混合液；将所述第二混合液与氟化铵和碱进行第四混合处理得到稀土核壳纳米材料；所述第四混合处理包括：在0℃
‑
100℃下，以功率为50W
‑
200W和频率为20kHz
‑
50kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min后，升温至150℃
‑
300℃并以功率为200W
‑
500W和频率为50kHz
‑
100kHz的超声波进行超声混合0.1h
‑
1h；所述稀土核壳纳米材料的壳层包括NaYF4。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二混合处理包括：在0℃
‑
50℃下，以功率为100W
‑
200W和频率为40kHz
‑
50kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min后，升温至50℃
‑
100℃并以功率为50W
‑
100W和频率为20kHz
‑
30kHz的超声波进行超声混合1min
‑
10min，升温至250℃
‑
350℃并以功率为300W
‑
500W和频...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑海荣，胡德红，盛宗海，
申请(专利权)人：深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：