一种催化合成草酸二甲酯的超低钯催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种催化合成草酸二甲酯的超低钯催化剂及其制备方法，本发明专利技术以γ

【技术实现步骤摘要】
一种催化合成草酸二甲酯的超低钯催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及属于草酸二甲酯生产
，具体而言，涉及一种催化合成草酸二甲酯的超低钯催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]草酸二甲酯是一种重要的有机化工原料，主要用于医药、农药中间体及有机合成。煤基草酸二甲酯技术诞生以来，草酸二甲酯被大量用于乙二醇的生产，进而生产聚酯。该技术因其原料来源广泛，反应条件温和、节能，原料可循环利用等优点已在工业化得到广泛应用。但在工业生产中存在催化剂成本高、性能不佳、使用周期短等因素制约了工业装置长周期稳定运行。目前煤基草酸二甲酯合成催化剂主要采用特定α氧化铝载体和贵金属钯活性组分，贵金属含量高，催化剂成本较高，且催化剂时空收率较低，在500g/L.h左右，严重制约了生产产能。传统的浸渍方法制备，由于贵金属用量高，存在分散不均匀，活性组分团聚易导致飞温和催化剂失活等不足，有待进一步改进制备技术。

技术实现思路

[0003]本专利技术正是基于上述技术问题至少之一，本专利技术提供一种催化合成草酸二甲酯的超低钯催化剂及其制备方法，采用高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化合成草酸二甲酯的超低钯催化剂，其特征在于，所述催化剂包括载体、活性组分和助剂；其中所述载体为γ
‑
氧化铝；所述活性组分为钯，其质量分数为所述载体的0.001%
‑
0.5%；所述助剂选自铜、锆、镍和钼中的至少一种，其质量分数为所述载体的0.001%
‑
0.5%。2.制备如权利要求1所述的催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将摩尔比为1
‑
5:1的有机酸和金属制成混合液；所述混合液中金属离子浓度为0.001
‑
0.02g/mL；（2）将步骤（1）中所述混合液浸渍到载体上，室温放置1
‑
6小时，经干燥且焙烧后得到α氧化铝载体；所述载体为γ
‑
氧化铝，其比表面积300
‑
450m2/g、孔容大于0.5g/mL、平均孔径8
‑
25nm、钠含量小于0.01%（3）将含有机碱的钯前驱物溶液浸渍到步骤（1）所述α氧化铝载体上；密封加热至30
‑
50℃，放置0.5
‑
30小时，后打开容器升温至60
‑
80℃保持1
‑
24小时，再升温至110℃干燥1
‑
24小时；其中所述钯前驱物溶液中钯离子浓度为0.001
‑
0.02g/mL，所述有机碱和所述钯的摩尔比为0.1
‑
5:1；（4）将步骤（3）中的样品通入氮气后200℃焙烧1~3小时，再300
‑
500℃下焙烧1
‑
7小时；（5）将经过步骤（4）焙烧后的样品通入还原性气体，80
‑
300℃还原5
‑
40小时即可；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁旭，赵立红，蒋元力，崔发科，闫捷，魏灵朝，丁蕊，李睢水，
申请(专利权)人：河南能源化工集团研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：