本发明专利技术公开了一种黄色活性分散染料及其制备方法，适用于超临界CO2无水染色。发明专利技术的黄色活性分散染料其母体结构为偶氮结构，带有一氯均三嗪。本发明专利技术提供的黄色活性分散染料可用于纤维素纤维、蛋白质纤维、化学纤维及其混纺织物的超临界CO2无水染色，尤其对涤棉混纺产品具有良好的染色效果。染色后产品的各项牢度指标较好，可以满足国标要求。可以满足国标要求。
【技术实现步骤摘要】
一种超临界CO2染色用黄色活性分散染料及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及一种用于超临界CO2无水染色用的活性分散染料及其制备方法，属于染料合成
技术介绍
[0002]超临界状态下，CO2具有与气体相似的黏度和与液体相似的密度，表现出向基质的高扩散性能与对低极性物质的强溶解能力，从而使其在纺织染整领域极具应用价值。研究发现，利用超临界CO2流体溶解低极性染料进行纺织材料染色，无需水介质添加即可实现染料对纤维的快速高上染率染色；染色结束后，可以省去水洗、烘干工序，明显缩短了染色流程，降低了生产能耗；同时，未尽染染料能够在分离装置内通过相态转变与CO2流体分离，从而完成染料和CO2的循环利用，显示出零排放无污染的染色特点。因此，作为传统水介质染色技术的潜在替代技术，超临界CO2流体染色一直受到国内外学者的广泛关注。
[0003]经过多年发展，聚酯纤维材料超临界CO2无水染色工程化进程不断加快，取得了明显的节水节能优势。然而在使用超临界CO2流体进行天然纤维染色过程中，由于极性天然纤维与分散染料之间的作用力非常小，使得其染色坚牢度差。而天然纤维常用的直接染料、酸性染料和活性染料几乎不溶于超临界CO2。发展适于棉、麻、毛等天然纤维超临界CO2染色用专用染料，扩展该项技术的应用范围，成为当前超临界CO2无水染色技术的研究关键。特别是对于涤棉等混纺材料，还未见适于其超临界CO2无水染色的染料报道。
技术实现思路
[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种适用于超临界CO2无水染色的黄色偶氮活性分散染料及其制备方法和应用。含有的一氯均三嗪活性基可以满足对天然纤维的反应着色要求；带有的苯胺结构提高了染料的直接性和溶解性，可以满足对涤纶等化学纤维的染色要求。
[0005]本专利技术的目的在于提供两种黄色活性分散染料，结构式如下：
[0006][0007]式中，R为C2H5或C3H7。
[0008]本专利技术的再一目的在于提供一种上述的黄色活性分散染料的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)N,N
‑
二甲基分散染料Ⅱ溶于二噁烷和水混合溶液，得到N,N
‑
二甲基分散染料Ⅱ溶液；将三聚氯氰溶解于二噁烷，滴加到上述N,N
‑
二甲基分散染料Ⅱ溶液中，调节pH＝7，冰浴条件下反应2
‑
4h，过滤，去除溶剂，干燥，分离纯化后得到N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散
染料A；
[0010]N,N
‑
二甲基分散染料Ⅱ的结构式如下：
[0011][0012]N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A的结构式如下：
[0013][0014](2)将步骤(1)得到的N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A溶于二噁烷和水混合溶液中，得到N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A溶液；将4
‑
乙基苯胺或4
‑
丙基苯胺溶解于二噁烷，滴加到上述N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A溶液中，调节pH＝7，60
‑
65℃下反应2.5
‑
4.5h，过滤，去除溶剂，干燥，分离纯化后得到黄色活性分散染料Ⅰ；其中当R＝C2H5时，黄色活性分散染料为2
‑
氯
‑4‑
乙基苯胺均三嗪活性分散染料；当R＝C3H7时，黄色活性分散染料为2
‑
氯
‑4‑
丙基苯胺均三嗪活性分散染料；
[0015]具体地，将步骤(1)得到的N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A溶于二噁烷和水混合溶液中，得到N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A溶液；将4
‑
乙基苯胺溶解于二噁烷，滴加到上述N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A溶液中，调节pH＝7，60
‑
65℃下反应2.5
‑
4.5h，过滤，去除溶剂，干燥，分离纯化后得到2
‑
氯
‑4‑
乙基苯胺均三嗪活性分散染料；
[0016]或将步骤(1)得到的N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A溶于二噁烷和水混合溶液中，得到N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A溶液；将4
‑
丙基苯胺溶解于二噁烷，滴加到上述N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A溶液中，调节pH＝7，60
‑
65℃下反应2.5
‑
4.5h，过滤，去除溶剂，干燥，分离纯化后得到2
‑
氯
‑4‑
丙基苯胺均三嗪活性分散染料。
[0017]进一步地，步骤(1)中，所述N,N
‑
二甲基分散染料和三聚氯氰摩尔比为1:1
‑
1:3；步骤(2)中，所述N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料和4
‑
乙基苯胺摩尔比为1:0.5
‑
1:2，所述N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料和4
‑
丙基苯胺摩尔比为1:0.5
‑
1:2。
[0018]进一步地，步骤(1)和(2)中，所述二噁烷和水混合溶液中二噁烷与水的体积比为3：1。
[0019]进一步地，步骤(1)和(2)中，所述去除溶剂的方法为旋蒸。
[0020]进一步地，步骤(1)和(2)中，所述干燥的条件为：60
‑
80℃干燥12h。
[0021]进一步地，步骤(1)和(2)中，使用碳酸钠调节pH＝7；所述分离纯化的操作为使用N,N
‑
二甲基甲酰胺进行重结晶。
[0022]本专利技术的另一目的在于提供一种上述黄色活性分散染料在超临界CO2无水染色中的应用，以超临界CO2流体为染色介质，采用黄色活性分散染料对待染纺织品进行染色。
[0023]进一步地，将1
‑
4％(o.w.f)的黄色活性分散染料置于染料釜内，再将待染纺织品置于染色釜内，于80
‑
140℃、16
‑
26MPa的条件下对待染纺织品进行染色40
‑
120min。
[0024]进一步地，所述待染纺织品为纤维素纤维、蛋白质纤维、化学纤维中的一种或两种以上形成的混纺织物，所述纤维素纤维为棉纤维或麻纤维，所述蛋白质纤维为毛纤维，所述化学纤维为涤纶；所述混纺织物为涤棉混纺织物，尤其对涤棉混纺产品具有良好的染色效果。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0026]本专利技术提供的黄色活性分散染料结构简单，含有的一氯均三嗪活性基反应性强，可以满足对棉、麻、毛等天然纤维的反应着色要求；带有的苯胺结构提高了染料的直接性和溶解性，可以满足对涤纶等化学纤维的染色本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种黄色活性分散染料，其特征在于，结构式如下：式中，R为C2H5或C3H7。2.权利要求1所述的黄色活性分散染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)N,N
‑
二甲基分散染料Ⅱ溶于二噁烷和水混合溶液，得到N,N
‑
二甲基分散染料Ⅱ溶液；将三聚氯氰溶解于二噁烷，滴加到上述N,N
‑
二甲基分散染料Ⅱ溶液中，调节pH＝6
‑
7，冰浴条件下反应2
‑
4h，过滤，去除溶剂，干燥，分离纯化后得到N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A；N,N
‑
二甲基分散染料Ⅱ的结构式如下：N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A的结构式如下：(2)将步骤(1)得到的N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A溶于二噁烷和水混合溶液中，得到N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A溶液；将4
‑
乙基苯胺或4
‑
丙基苯胺溶解于二噁烷，滴加到上述N,N
‑
二甲基均三嗪活性分散染料A溶液中，调节pH＝6
‑
7，60
‑
65℃下反应2.5
‑
4.5h，过滤，去除溶剂，干燥，分离纯化后得到黄色活性分散染料Ⅰ。3.根据权利要求1所述的黄色活性分散染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述N,N
‑
二甲基分散染料Ⅱ和三聚氯氰的摩尔比为1:1
‑
1:3；步骤(2)中...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑环达，郑来久，周天博，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：
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