一种氮化钽薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化钽薄膜及其制备方法，所述氮化钽薄膜由氧化锆保护层及氮化钽基底组成。本发明专利技术采用磁控溅射法制备双层结构薄膜，并结合放电等离子烧结工序对氧化锆层进行处理，将氧化锆的晶型进行转变以适应基底的晶相结构。本发明专利技术优化了制备工序，在薄膜层间形成了无缺陷的相干区域，由于共格界面的存在，解决了两相结合问题的同时，还能使氮化钽薄膜具有更高的强度及综合性能。具有更高的强度及综合性能。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化钽薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电子元件制造
，尤其涉及一种氮化钽薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]氮化钽具有高熔点，它的电阻温度系数小、稳定性优良，产业上常用来制备精确片状电阻。氮化钽薄膜是电子元件制备领域的重要组成部分，通常使用溅射法工艺制备氮化钽薄膜。为了获得良好的综合性能，克服单一结构的缺陷，将复合结构引入氮化钽薄膜的制备是一种合适的选择。
[0003]专利CN 104109844 A公开了一种基于原子层沉积技术的氮化钽薄膜的制作工艺，通过增加NH3等离子体处理基底、Ar等离子体处理氮化钽薄层及将旋转基底的步骤，用来减少氮化钽薄膜中的孔洞；但是该专利未对薄膜的硬度进行提升及改进。专利CN 112562946 A提供了一种氮化钽薄膜电阻及其制备方法，采用磁控溅射法形成依次堆叠的氮化钽层及钝化层的复合结构，从而通过钝化层可对氮化钽层进行保护；然而该专利制备的薄膜在实际运用中可能存在界面结合较差的问题，由于晶相结构的不协调可能会降低保护层的使用寿命。

技术实现思路

[0004]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所解决的技术问题是：(1)增强氮化钽薄膜的抗氧化性能、耐腐蚀性能，提升薄膜的硬度；(2)优化薄膜层间界面的结合性能。
[0005]氮化钽是一种具有特殊性质的材料，具备高熔点、高硬度，有一定化学稳定性，能够抵抗水汽的侵蚀，因此被广泛应用于制备精确片状电阻。不同晶体构型的氮化钽性质差别巨大，如ε
‑
氮化钽为黑色的六方结晶，δ<br/>‑
氮化钽为黄绿色的立方结晶；ε
‑
氮化钽相比于δ
‑
氮化钽具备更高的熔点，而后者的硬度可达3200kg/mm2，远高于ε
‑
氮化钽的1100kg/mm2。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种氮化钽薄膜，所述氮化钽薄膜为抗氧化氮化钽薄膜、高硬度氮化钽薄膜中的任意一种。
[0008]处于实际应用的需要，产业上制备的氮化钽主要为六方构型；为了提升氮化钽薄膜的硬度，防止因磨损产生的损耗，专利技术人在氮化钽薄膜的表面制备了一层氧化锆膜。氧化锆熔点高、电阻率大，热膨胀系数低，硬度高于ε
‑
氮化钽，作为保护层有良好的综合性能，并且不会影响基材的使用。专利技术人发现，氧化锆层和氮化钽薄膜的结合与两层间的相结构密切相关，而相结构会收到层厚度的影响；氧化锆层的临界厚度应低于氮化钽薄膜厚度的8％，氧化锆层过厚会导致两相的连续性被破坏，接触面的晶体结构发生变化，致使氧化锆层的硬度等性能下降。专利技术人控制氧化锆的厚度，有利于共格界面的稳定；同时专利技术人还发现，斜方晶系的氧化锆的(111)面与六方晶系的ε
‑
氮化钽的(0002)面形成共格相界，此共格相界与氧化锆的(111)面与ε
‑
氮化钽的(111)面形成共格相界相比具有更好的能量优势，有助于相界面的稳定。另外专利技术人在使用磁控溅射法制备氮化钽过程中通入过量的氮气，与
氮化钽配合在六方相的表面形成更多的成核位点，使后续沉积的氧化锆层提供更致密的生长形貌。
[0009]优选的，所述抗氧化氮化钽薄膜的制备方法如下：
[0010]X1使用磁控溅射法，以金属钽作为阴极靶材，以氩气作为工作气体并以电离的氩离子轰击钽靶；使用硅片作为基片，在基片表面沉积得到钽膜，备用；
[0011]X2使用磁控溅射法，以氮气为反应气体，以电离的氮离子轰击步骤X1得到的钽膜，通过高能的氮离子与钽原子结合，得到氮化钽薄膜，备用；
[0012]X3使用磁控溅射法，以金属锆作为阴极靶材，以氩气作为工作气体并以电离的氩离子轰击锆靶；将步骤X2得到的氮化钽薄膜作为基片，得到覆锆氮化钽薄膜，备用；
[0013]X4使用磁控溅射法，以氧气为反应气体，以电离的氧离子轰击步骤X3得到的覆锆氮化钽薄膜，氧离子与锆原子结合形成氧化锆层，得到所述抗氧化氮化钽薄膜。
[0014]优选的，步骤X1～X4所述磁控溅射法中，磁控溅射的基压均小于2.0
×
10
‑4Pa，磁控溅射的工作气压均为1.5～3.0
×
10
‑4Pa。
[0015]优选的，步骤X1、X3中所述氩气的体积流量均为80～120sccm。
[0016]优选的，步骤X1、X3中所述氩离子轰击的磁控溅射功率均为75～90W，束流均为150～300mA，加速电压均为200～350V。
[0017]优选的，步骤X2中所述氮气的体积流量为20～40sccm。
[0018]优选的，步骤X2中所述氮离子轰击钽靶的磁控溅射功率为140～160W，束流为450～600mA，加速电压为300～425V。
[0019]优选的，步骤X4中所述氧气的体积流量为15～25sccm。
[0020]优选的，步骤X4中所述氧离子轰击钽靶的磁控溅射功率为100～115W，束流为200～350mA，加速电压为180～240V。
[0021]优选的，所述抗氧化氮化钽薄膜中氮化钽层的层厚为200～600nm，氧化锆层的层厚为12～48nm。
[0022]在长期的生产实践中，专利技术人观察到，抗氧化氮化钽薄膜的实际硬度、耐腐蚀等性能均低于预期的理论值。专利技术人对此进行研究并发现，导致上述技术问题的原因在于，本专利技术氧化锆制备得到的氧化锆晶体结构属于单斜晶系，由于柱状晶的生长使得单斜晶系与六方晶系的ε
‑
氮化钽形成的共格相的稳定性存在缺陷。为了解决这一技术问题，专利技术人对抗氧化氮化钽薄膜加入后处理，首先将氧化锆的单斜晶系采用放电等离子烧结工序在1100℃以上转变为四方晶型，随后将四方晶型在1900℃以上继续加工转变为立方晶型。经过处理后的面心立方氧化锆的(111)面与六方晶系的(0001)面接触后形成了无缺陷的相干区域，由于共格界面的存在，在解决两相结合问题的同时还能使新制备的氮化钽薄膜具有更高的强度及综合性能；由于氮化钽薄膜远厚于氧化锆，专利技术人严格控制了放电等离子烧结的加工温度及时间，使原本的氮化钽仍保持为六方结构，而没有转变为立方结构。
[0023]优选的，所述高硬度氮化钽薄膜的制备方法如下：
[0024]Y1使用磁控溅射法，以金属钽作为阴极靶材，以氩气作为工作气体并以电离的氩离子轰击钽靶；使用硅片作为基片，在基片表面得到钽膜，备用；
[0025]Y2使用磁控溅射法，以氮气为反应气体，以电离的氮离子轰击步骤Y1得到的钽膜，通过高能的氮离子与钽原子结合，得到氮化钽薄膜，备用；
[0026]Y3使用磁控溅射法，以金属锆作为阴极靶材，以氩气作为工作气体并以电离的氩离子轰击锆靶；将步骤Y2得到的氮化钽薄膜作为基片，得到覆锆氮化钽薄膜，备用；
[0027]Y4使用磁控溅射法，以氧气为反应气体，以电离的氧离子轰击步骤Y3得到的覆锆氮化钽薄膜，氧离子与锆原子结合，得到氧化锆层氮化钽薄膜，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化钽薄膜，其特征在于：所述氮化钽薄膜为抗氧化氮化钽薄膜、高硬度氮化钽薄膜中的任意一种；所述抗氧化氮化钽薄膜的制备方法如下：X1使用磁控溅射法，以金属钽作为阴极靶材，以氩气作为工作气体并以电离的氩离子轰击钽靶；使用硅片作为基片，在基片表面沉积得到钽膜，备用；X2使用磁控溅射法，以氮气为反应气体，以电离的氮离子轰击步骤X1得到的钽膜，通过高能的氮离子与钽原子结合，得到氮化钽薄膜，备用；X3使用磁控溅射法，以金属锆作为阴极靶材，以氩气作为工作气体并以电离的氩离子轰击锆靶；将步骤X2得到的氮化钽薄膜作为基片，得到覆锆氮化钽薄膜，备用；X4使用磁控溅射法，以氧气为反应气体，以电离的氧离子轰击步骤X3得到的覆锆氮化钽薄膜，氧离子与锆原子结合形成氧化锆层，得到所述抗氧化氮化钽薄膜。2.根据权利要求1所述的一种氮化钽薄膜，其特征在于：步骤X1～X4所述磁控溅射法中，磁控溅射的基压均小于2.0
×
10
‑4Pa，磁控溅射的工作气压均为1.5～3.0
×
10
‑4Pa。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫广平，
申请(专利权)人：北京朝歌汉荣科技有限公司，
类型：发明
国别省市：