一种气凝胶隔热材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于气凝胶技术领域，公开了一种气凝胶隔热材料及其制备方法。本发明专利技术将硅源水溶液和纤维素溶液混合均匀后加入碳纤维，经加热反应得到复合湿凝胶，再进行陈化、老化以及疏水化改性，最后常压干燥，得到气凝胶隔热材料。本发明专利技术在纤维素

【技术实现步骤摘要】
一种气凝胶隔热材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及气凝胶
，尤其涉及一种气凝胶隔热材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是一种固体物质形态，是世界上密度最小的固体，密度为3千克每立方米，首次于1931年被公开后受到广泛研究。气凝胶具有的纳米多孔结构使气凝胶具有许多固态物质所不具有的物理性能，例如低折射率、低热导率、低介电常数、低声阻抗等。这些优异的物理性能使气凝胶在航空航天、隔热隔音、吸附催化、储能等各个领域均具有广阔的应用前景。
[0003]目前，各种基于不同前驱体的气凝胶被不断合成，例如氧化硅气凝胶、纤维素气凝胶、碳气凝胶、石墨烯气凝胶、硫族化合物气凝胶、新型纳米管气凝胶等。其中，二氧化硅气凝胶以其优异的性能受到广泛关注，其孔隙率可高达90％以上，且具有超低的密度、超大的比表面积，室温下导热系数低至0.012W/(m
·
K)。但是，单纯的二氧化硅气凝胶其骨架非常脆弱，极易碎，力学性能差，极大限制了其在实际生产中的应用。
[0004]在此基础上，研究人员通过添加纤维以及其他支撑材料来提高二氧化硅气凝胶的力学性能。例如，专利201310324846.6公开了一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料，其利用纤维毡增强SiO2气凝胶的力学性能，制得的材料压缩强度得到有效提高，但其制备方法中使用正硅酸乙酯作为硅源，且后续还采用超临界干燥技术，所用原料以及工艺生产成本较高，不能适用于工业化大规模生产。又如，专利201510238022.6也公开了使用正硅酸乙酯作为硅源制备硅溶胶。由上述现有研究可知，以有机硅源制备的二氧化硅气凝胶具有优异的性能，但其成本较高，限制了实际应用。
[0005]因此，如何提供一种生产成本低廉、原材料易得且性能优异的二氧化硅气凝胶对工业化生产具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种气凝胶隔热材料及其制备方法，解决现有的二氧化硅气凝胶所用硅源以及制备工艺成本较高、力学性能较差的问题。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将纤维素溶解于质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液中，搅拌30～60min，得到纤维素溶液；
[0010](2)将硅源水溶液和纤维素溶液混合，搅拌60～180min，去除气泡，得到硅源
‑
纤维素混合溶液；
[0011](3)将硅源
‑
纤维素混合溶液与碳纤维混合后，加热反应，再加入1～3mol/L的酸溶液调节pH至6.5～7.5，得到复合湿凝胶；
[0012](4)将复合湿凝胶陈化、老化后，置于正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中进行疏
水化改性，得到改性复合湿凝胶；
[0013](5)将改性复合湿凝胶进行常压干燥，得到气凝胶隔热材料。
[0014]优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(1)中纤维素和氢氧化钠水溶液的质量体积比为3～6g：50～60mL。
[0015]优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(2)中硅源为工业水玻璃，工业水玻璃的模数为2～3。
[0016]优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(2)中硅源水溶液的质量分数为9～12％；所述硅源水溶液和纤维素溶液的体积比为1～8:6～10。
[0017]优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(3)中碳纤维和硅源
‑
纤维素混合溶液的质量体积比为4～7g：30～40mL。
[0018]优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(3)中加热反应的温度为70～90℃，加热反应的时间为2～5h。
[0019]优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(4)中陈化的时间为1～4d，老化的温度为35～45℃，老化的时间为2～4h。
[0020]优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(4)中正己烷和三甲基氯硅烷的体积比为9～16:1，疏水化改性的时间为12～24h。
[0021]优选的，在上述一种气凝胶隔热材料的制备方法中，所述步骤(5)中常压干燥的温度为90～110℃，常压干燥的时间为6～12h。
[0022]本专利技术还提供了一种气凝胶隔热材料的制备方法制得的气凝胶隔热材料。
[0023]在本专利技术中，纤维素作为主体骨架，加入硅源后硅源分散于纤维素纤丝的孔隙中，再加入碳纤维进一步增强纤维素的骨架强度，提高气凝胶的力学性能，经加热反应以及调节pH后，硅源转变为二氧化硅粒子，紧密附着于纤维素以及碳纤维的表面，避免了二氧化硅粒子的游离。并且，经陈化老化后的湿凝胶进行疏水化处理可使湿凝胶孔隙中的水排出，通过常温干燥即可得到气凝胶。
[0024]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0025](1)本专利技术使用的纤维素以及工业水玻璃等原料来源广泛、廉价易得，纤维素在提供支撑骨架作用的基础上还可生物降解，绿色环保。
[0026](2)本专利技术在纤维素
‑
二氧化硅复合气凝胶的基础上还增加了碳纤维，进一步提高了复合气凝胶的力学性能，使其用于隔热保温材料时具有更优异的稳定性。
[0027](3)本专利技术制备工艺简单，解决了传统的多次溶剂置换以及超临界干燥工艺使制备过程繁杂且成本提高的问题，大大降低了生产成本，且使用的原料廉价易得，适用于工业化大规模生产。
[0028](4)本专利技术制得的复合气凝胶隔热材料力学性能高、比表面积大，导热系数较低，提高了保温性能。
具体实施方式
[0029]本专利技术提供一种气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
[0030](1)将纤维素溶解于质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液中，搅拌30～60min，得到纤维素溶液；
[0031](2)将硅源水溶液和纤维素溶液混合，搅拌60～180min，去除气泡，得到硅源
‑
纤维素混合溶液；
[0032](3)将硅源
‑
纤维素混合溶液与碳纤维混合后，加热反应，再加入1～3mol/L的酸溶液调节pH至6.5～7.5，得到复合湿凝胶；
[0033](4)将复合湿凝胶陈化、老化后，置于正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中进行疏水化改性，得到改性复合湿凝胶；
[0034](5)将改性复合湿凝胶进行常压干燥，得到气凝胶隔热材料。
[0035]在本专利技术中，步骤(1)中纤维素和氢氧化钠水溶液的质量体积比优选为3～6g：50～60mL，进一步优选为3.5～5.6g：51～57mL，更优选为4.7g：56mL。
[0036]在本专利技术中，步骤(1)中氢氧化钠水溶液的质量分数优选为5～10％，进一步优选为6～9％，更优选为8％。
[0037]在本专利技术中，步骤(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纤维素溶解于质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液中，搅拌30～60min，得到纤维素溶液；(2)将硅源水溶液和纤维素溶液混合，搅拌60～180min，去除气泡，得到硅源
‑
纤维素混合溶液；(3)将硅源
‑
纤维素混合溶液与碳纤维混合后，加热反应，再加入1～3mol/L的酸溶液调节pH至6.5～7.5，得到复合湿凝胶；(4)将复合湿凝胶陈化、老化后，置于正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中进行疏水化改性，得到改性复合湿凝胶；(5)将改性复合湿凝胶进行常压干燥，得到气凝胶隔热材料。2.根据权利要求1所述的一种气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纤维素和氢氧化钠水溶液的质量体积比为3～6g：50～60mL。3.根据权利要求1或2所述的一种气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中硅源为工业水玻璃，工业水玻璃的模数为2～3。4.根据权利要求3所述的一种气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中硅源水...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雪真，张爱民，韩涛，
申请(专利权)人：青岛仟亿新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：