一种链状互锁型纳米晶超结构材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种链状互锁型纳米晶超结构材料的制备方法，包括以下步骤：将双通阳极氧化铝薄膜浸润于正十四烷基膦酸的乙醇溶液中，静置20

【技术实现步骤摘要】
一种链状互锁型纳米晶超结构材料的制备方法


[0001]本专利技术属于材料和无机化学领域，具体涉及一种链状互锁型纳米晶超结构材料的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米晶自组装技术利用纳米晶之间的范德华力、静电作用力、磁相互作用力等，来形成有序结构，是一种自下而上构筑复杂功能超材料的有效手段。当纳米晶自组装成有序阵列时，纳米晶之间的耦合作用会驱使其产生新的整体整合性能，这些性能与超结构的对称性、配位、粒子间距、有序性和宏观取向密切相关，在薄膜电子、光电子以及能源存储与转换等领域表现出了广阔的应用前景。纳米晶的形状与排列取向对于优化材料性能至关重要，将各向异性构建基元进行组装，制备得到具有可调控的取向、对称性、周期性的超结构，以研究其独特的依赖于形状与取向的特性，是有重要意义的。尽管现在已开发出一些由棒状稀土纳米晶组装得到的液晶相超结构以实现其光学性能的调制，但由于棒状纳米晶的形状较为简单，大大限制了超结构的多样性和光学性能的可调性。
[0003]近年来发展的纳米晶自组装技术主要包括滴涂法、刀片涂膜法、混合良性与不良溶剂法、Langmuir
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Blodgett法和气液相界面自组装法等等。以上组装方法能够得到有序的超结构材料，但是在熵驱动下，纳米晶会倾向于最密堆积的组装行为，限制了新结构的产生，从而无法深入探究材料的构效关系。而在极端限域的条件下，纳米晶则会遵从能量最低原则进行重排，从而有希望能够得到新型超结构，并作为全新的性能研究对象。因此，开发基于各向异性纳米晶体进行限域组装得到的有序结构是很有必要的。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提出一种链状互锁型纳米晶超结构材料的制备方法。
[0005]本专利技术提出的一种链状互锁型纳米晶超结构材料的制备方法，具体包括以下步骤：（1）将双通阳极氧化铝薄膜浸润于正十四烷基膦酸的乙醇溶液中，静置20
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24小时后烘干；（2）将步骤（1）所得的薄膜置于玻璃容器中，加入哑铃型纳米晶的正己烷溶液，溶液浸没薄膜后封装玻璃容器，加热使正己烷挥发；（3）将步骤（2）所得的薄膜进行高温处理后，用氢氧化钠溶液将氧化铝刻蚀即得链状互锁型纳米晶超结构材料；其中，步骤（2）中所述的哑铃型纳米晶成分为NaYF4：Yb/Er@NaGdF4@NaNdF4。
[0006]本专利技术中，步骤（1）中双通阳极氧化铝薄膜孔中心间距65
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200 nm，孔径50
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70 nm，膜厚40
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60 μm。
[0007]本专利技术中，步骤（1）中正十四烷基膦酸的乙醇溶液的浓度为0.05 mol/L。
[0008]本专利技术中，步骤（2）中哑铃型纳米晶浓度为30 mg/mL。
[0009]本专利技术中，步骤（2）中加热的具体条件为在空气氛围下，60
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80℃加热4
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8小时。
[0010]本专利技术中，步骤（3）中高温处理条件为N2氛围下，350
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450℃处理2
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4小时。
[0011]本专利技术中，步骤（3）中1 mol/L氢氧化钠溶液浓度为1 mol/L。
[0012]本专利技术将正十四烷基膦酸修饰在双通阳极氧化铝薄膜表面，并将其浸没在哑铃型纳米晶的正己烷溶液中，加热挥发溶剂，纳米晶在双通阳极氧化铝薄膜的孔道中完成组装，然后将薄膜进行高温处理后，用氢氧化钠溶液将氧化铝刻蚀即得有序互锁结构。
[0013]本专利技术的有益效果在于：本专利技术克服了现有组装技术得到的材料中纳米晶会倾向于最密堆积，结构单一且无法保证晶体取向长程有序的缺点，开发了基于各向异性纳米晶体进行限域组装得到的链状互锁型结构，拓展了超结构的多样性和光学性能的可调性。
附图说明
[0014]图1是实施例1中正十四烷基膦酸修饰的前后双通阳极氧化铝薄膜的红外图谱；图2是实施例1制得的链状互锁型纳米晶超结构材料的扫描电镜图。
具体实施方式
[0015]实施例1（1）将面积1cm
×
1 cm的双通阳极氧化铝薄膜（孔中心间距65 nm，孔径50 nm，膜厚40 μm）浸润于5 mL 0.05 mol/L正十四烷基膦酸的乙醇溶液中，静置24小时后烘干；（2）向步骤（1）所得的正十四烷基膦酸修饰后的薄膜置于玻璃瓶中，缓慢加入2 mL 30 mg/mL的哑铃型纳米晶（成分为NaYF4：Yb/Er@NaGdF4@NaNdF4，以YCl3、YbCl3、ErCl3、GdCl3、NdCl3为前驱体，油酸为配体，1
‑
十八烯为溶剂，通过热分解法制备得到）正己烷溶液，溶液浸没薄膜后封装玻璃瓶，在空气氛围下，60℃加热8小时，使正己烷缓慢挥发完毕；（3）将步骤（2）所得薄膜在N2氛围下，350℃处理2小时后，用1 mol/L氢氧化钠溶液刻蚀薄膜6小时，即得链状互锁型纳米晶超结构材料。
[0016]图1是实施例1中正十四烷基膦酸修饰前后的双通阳极氧化铝薄膜的红外图谱，证明正十四烷基膦酸成功修饰在双通阳极氧化铝薄膜的表面。
[0017]图2是实施例1制得的链状互锁型纳米晶超结构材料的扫描电镜图，证明此方法能够实现高质量有序互锁结构的批量制备。
[0018]实施例2（1）将面积1cm
×
1 cm的双通阳极氧化铝薄膜（孔中心间距200 nm，孔径70 nm，膜厚60 μm）浸润于5 mL 0.05 mol/L正十四烷基膦酸的乙醇溶液中，静置20小时后烘干；（2）向步骤（1）所得的正十四烷基膦酸修饰后的薄膜置于玻璃瓶中，缓慢加入2 mL 30 mg/mL的哑铃型纳米晶（成分为NaYF4：Yb/Er@NaGdF4@NaNdF4，以YCl3、YbCl3、ErCl3、GdCl3、NdCl3为前驱体，油酸为配体，1
‑
十八烯为溶剂，通过热分解法制备得到）正己烷溶液，溶液浸没薄膜后封装玻璃瓶，在空气氛围下，80℃加热4小时，使正己烷缓慢挥发完毕；（3）将步骤（2）所得薄膜在N2氛围下，450℃处理4小时后，用1 mol/L氢氧化钠溶液刻蚀薄膜6小时，即得链状互锁型纳米晶超结构材料。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种链状互锁型纳米晶超结构材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将双通阳极氧化铝薄膜浸润于正十四烷基膦酸的乙醇溶液中，静置20
‑
24小时后烘干；（2）将步骤（1）所得的薄膜置于玻璃容器中，加入哑铃型纳米晶的正己烷溶液，溶液浸没薄膜后封装玻璃容器，加热使正己烷挥发；（3）将步骤（2）所得的薄膜进行高温处理后，用氢氧化钠溶液将氧化铝刻蚀即得链状互锁型纳米晶超结构材料；其中，步骤（2）中所述的哑铃型纳米晶成分为NaYF4：Yb/Er@NaGdF4@NaNdF4。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中双通阳极氧化铝薄膜孔中心间距65
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200 nm，孔径50
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70 nm，膜厚...

【专利技术属性】
技术研发人员：董安钢，万思妤，杨东，宁静，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：