一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法技术

本发明专利技术属于二甲基亚砜制备领域，属于一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法，涉及制备二甲基亚砜的方法。该方法是在压力：0.0MPa.G～0.3MPa.G、温度：

【技术实现步骤摘要】
一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法


[0001]本专利技术属于二甲基亚砜制备领域，具体地而言为一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法。

技术介绍

[0002]二甲基亚砜是典型的精细化工产品。是电子、碳纤维、医药、农药、有机合成等领域中的重要中间体，具有广泛的使用用途。二甲基亚砜是20世纪60年代发展起来的高效有机溶剂及新兴萃取剂，二甲基亚砜分子中含有半极性的硫
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氧基团，此基团能有效地与金属离子生成配位络合物或溶剂化物。因此二甲基亚砜在盐酸、硫酸介质中能萃取金、银、铂等贵金属，也能萃取铀、钍等稀土元素。更为可贵的是，它又是极性有机溶剂，对有机物、无机物都有良好的溶解性且渗透性强等特点。所以被广泛的应有在电子、碳纤维、医药、农药、有机合成、贵金属提取等领域。
[0003]二甲基硫醚与双氧水氧化是制备二甲基亚砜的方法中最直接的一种，科研工作者们也探索出多种不同的氧化体系可实现这一转化。二甲基亚砜的制备一般是通过二甲基硫醚在氧化剂作用下得到的，由于氧化剂类型的不同，氧化反应不可避免地会给安全及环境带来影响。传统的二甲基亚砜制备方法，是采用二氧化氮为氧化剂、纯氧、二甲基硫醚为原料的制备方法。此方法，二甲基硫醚被氧化为非均相气相氧化反应，安全隐患大；反应过程中气相中有大量的氮氧化物排放，液相中为了消除二氧化氮，需加碱进行中和，又产生硝酸钠废盐。二甲基硫醚沸点低(36.5℃)，其蒸汽与氧气极易形成爆炸性混合物，工业生产过程中、此种氧化反应造成的安全事故很多。所以发展安全高效、无“三废”排放的新方法，从安全和环境影响两个方面都具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法，解决安全性差，以及对环境造成污染等问题
[0005]本专利技术是这样实现的，
[0006]一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法，该方法包括：
[0007]将二甲基硫醚、水、二甲基亚砜按溶液摩尔比例:1
‑
5:0.5
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1:1形成两相混合溶液；
[0008]在两相混合溶液里置入活性氧化载体；
[0009]向两相混合溶液中通入双氧水及二甲基硫醚，在大长径比塔式反应器中进行连续氧化反应，其中，双氧水与二甲基硫醚的摩尔比为1:1。
[0010]进一步地，氧化反应条件为：压力：0.0MPa.G～0.3MPa.G，温度：
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10～70℃。
[0011]进一步地，所述活性氧化载体为沸石、活性炭、硅胶、碱金属氧化物或氧化瓷球，所述活性氧化载体与混合溶液重量比为1:0.1～1：100。
[0012]进一步地，双氧水的质量百分比浓度为27.5％～70％，二甲基硫醚质量百分比浓度为＞90％。
[0013]进一步地，双氧水的流速0.001～10.0t/h，二甲基硫醚的流速为0.001～20.0t/h。
[0014]进一步地，反应器采用固定床反应器，反应器长径比范围1：1～20:1，通入二甲基硫醚、双氧水的位置位于两相混合溶液液面下。
[0015]进一步地，氧化反应时间为0.01s～100s。
[0016]本专利技术与现有技术相比，有益效果在于：
[0017]1.本专利技术反应产物为二甲基亚砜和水，传统方法的反应产物为二甲基亚砜、二氧化氮。相比较，本专利技术的方法不会产生大量氮氧化物尾气；也不会有二甲基亚砜与二氧化氮分离过程所产生的大量含有有机物的废盐；还有分离废盐所产生的安全隐患。
[0018]2.通过控制反应体系的温度、压力、液位及活性氧化载体的加入量。使得二甲基硫醚氧化至二甲基亚砜阶段，始终保持双氧水氧化的活性。且二甲基亚砜作为氧化产物以及溶剂，不再参与氧化反应。
[0019]3.二甲基硫醚与双氧水在反应器中进行连续反应，反应热及时通过反应器中的换热设施移出，降低安全隐患、减少副反应产生。
[0020]4.本专利技术的反应器为大长径比的反应器，通入二甲基硫醚、双氧水的位置位于混合溶液液面下。二甲基硫醚与双氧水连续的进入到混合溶液中，使得双氧水与二甲基硫醚充分接触，有利于氧化反应能连续进行，有利于大规模、连续化工业生产。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例提供的反应器的进行反应的示意图。
具体实施方式
[0022]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0023]一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法，该方法包括：
[0024]将二甲基硫醚、水、二甲基亚砜按溶液摩尔比例:1
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5:0.5
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1:1形成两相混合溶液；
[0025]在两相混合溶液里置入活性氧化载体；
[0026]向两相混合溶液中通入双氧水及二甲基硫醚，在大长径比塔式反应器中进行连续氧化反应，其中，双氧水与二甲基硫醚的摩尔比为1:1。
[0027]氧化反应条件为：压力：0.0MPa.G～0.3MPa.G，温度：
‑
10～70℃。
[0028]活性氧化载体选自沸石、活性炭、硅胶、碱金属氧化物或氧化瓷球，所述活性氧化载体与混合溶液重量比为1:0.1～1：100。
[0029]双氧水的质量百分比浓度为27.5％～70％，二甲基硫醚质量百分比浓度为＞90％。双氧水的流速0.001～10.0t/h，二甲基硫醚的流速为0.001～20.0t/h。参见图1，反应器采用固定床反应器，反应器长径比范围1：1～20:1，反应器中有换热管及夹套取热设施，有测温、测压、液位等设施，通入二甲基硫醚、双氧水的位置位于两相混合溶液液面下。
[0030]氧化反应时间为0.01s～100s。
[0031](1)本专利技术的反应机理：
[0032]主反应(生成二甲基亚砜)：C2H6S+H2O2→
C2H6OS+H2O
[0033]付反应(生成二甲基砜)：C2H6S+2H2O2→
C2H6O2S+2H2O
[0034](2)本专利技术的转化率及产率定义：
[0035]转化率(双氧水)＝[(加入的双氧水的质量—未反应的双氧水的质量)/加入的双氧水的质量]*100％，
[0036]产率(二甲基硫醚)＝(实际新生成的二甲基亚砜的质量/理论消耗二甲基硫醚全部转换为二甲基亚砜的质量)*100％。
[0037](3)结合本专利技术的方法及附图，反应器中以二甲基亚砜、水、二甲基硫醚为介质配制二甲基硫醚质量浓度10～80％的两相混合溶液。二甲基硫醚质量百分比浓度更优选为10～50％。
[0038](4)本专利技术反应压力：0.0MPa.G～0.3MPa.G，温度：
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10～70℃；反应体系温度更优选为0～40℃。
[0039](5)二甲基硫醚、双氧水连续的进入到混合溶液中，自反应器底部向液面上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二甲基硫醚制备二甲基亚砜的方法，其特征在于，该方法包括：将二甲基硫醚、水、二甲基亚砜按溶液摩尔比例:1
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5:0.5
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1:1形成两相混合溶液；在两相混合溶液里置入活性氧化载体；向两相混合溶液中通入双氧水及二甲基硫醚，在大长径比塔式反应器中进行连续氧化反应，其中，双氧水与二甲基硫醚的摩尔比为1:1。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化反应条件为：压力：0.0MPa.G～0.3MPa.G，温度：
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10～70℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性氧化载体选自沸石、活性...

【专利技术属性】
技术研发人员：张怀有，吕锡刚，
申请(专利权)人：吕锡刚，
类型：发明
国别省市：