一种异质结KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种异质结KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜的制备方法及其应用。将洗干净的导电玻璃(FTO)置于KNbO3的丙酮溶液中，采用电泳沉积的方法得到KNbO3薄膜。再将ZnFe2O4放入丙酮溶液中超声分散，将所得KNbO3薄膜置于ZnFe2O4的丙酮溶液中，采用电泳沉积的方法在KNbO3薄膜上叠加一层ZnFe2O4薄膜；将所得到的产物高温退火，得到KNbO3/ZnFe2O4异质结薄膜。本发明专利技术制备的KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜，用于提高KNbO3光电极的光生电子传输能力，进而可以有效的提高光电化学性能，增强KNbO3的抗光腐蚀能力。能力。

【技术实现步骤摘要】
一种异质结KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于光电化学
，具体涉及一种高性能异质结KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]在环境污染控制中，能源危机和环境污染有着惊人的相互作用，因为污染控制通常需要大量的能源消耗。因此能源危机和环境污染已经成为全球性问题。为了解决能源危机和环境污染，有必要将清洁和可持续能源的使用结合起来，例如在污染控制中，将太阳能与氢能或电能结合起来。与其他燃料相比，氢分子具有高的重量能量密度，并且水是唯一的燃烧产物，因此被认为是未来能源供应的一种有前途的替代品。目前，H2的大规模生产主要依赖于蒸汽甲烷重整和煤气化，而不是电解水。尽管电解水产氢具有策略性优点，但是，水的大规模电化学裂解的主要障碍之一是缺乏高效稳定的析氢反应(HER)催化剂。铂(Pt)是最具活性和耐久性的HER催化剂，然而，高成本和稀缺极大地阻碍了其广泛应用。因此，发展无贵金属光电催化剂势在必行。
[0003]KNbO3是一种n型可见光驱动的半导体，其带隙约为3.3eV，符合产氢的能带结构等特点。目前，关于KNbO3在PEC中应用的报道并不多。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提出一种高性能异质结材料KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜的制备方法及其应用，该方法具有制备方法简单、方便、低成本、条件温和、实验条件易控制等优点。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种异质结KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0006]1)将KNbO3粉末加入丙酮溶液中，再加入I2，通过超声分散得KNbO3沉积悬浮液，采用电泳沉积法制备KNbO3薄膜；
[0007]2)将ZnFe2O4粉末加入丙酮溶液中，再加入I2，超声分散得ZnFe2O4沉积悬浮液，将步骤1)所得KNbO3薄膜置于ZnFe2O4沉积悬浮液中，采用电泳沉积法在KNbO3薄膜上叠加一层ZnFe2O4薄膜；
[0008]3)将步骤2)所得产物，在惰性气体或者空气条件下，经高温煅烧，得到异质结KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜。
[0009]进一步的，上述的制备方法，所述KNbO3粉末的制备方法包括如下步骤：将适量钾盐和Nb2O5混合于去离子水中，磁力搅拌0.5
‑
2h；将所得混合溶液转移到高压水热釜中，140
‑
180℃水热反应8
‑
14h；所得产物分别用去离子水和乙醇洗涤，60
‑
90℃烘干后，于500
‑
700℃退火1
‑
3h，得到KNbO3粉末。
[0010]进一步的，上述的制备方法，所述钾盐为氢氧化钾、碳酸钾、硝酸钾、或硫酸钾。
[0011]进一步的，上述的制备方法，所述ZnFe2O4粉末的制备方法包括如下步骤：将锌盐和
铁盐加入乙二醇中，混合均匀后，加入柠檬酸水溶液，磁力搅拌均匀后，再于50
‑
70℃水浴搅拌0.5
‑
1h，将所得产物于110
‑
150℃烘干后，于400
‑
600℃退火1
‑
3h，得到ZnFe2O4粉末。
[0012]进一步的，上述的制备方法，所述锌盐是硝酸锌、醋酸锌或氯化锌；所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。
[0013]进一步的，上述的制备方法，步骤1)具体为：将KNbO3粉末加入丙酮溶液中，超声分散后加入I2，继续超声分散获得KNbO3沉积悬浮液；向KNbO3沉积悬浮液中，插入两块清洗干净的等面积导电玻璃FTO，并令两个导电玻璃FTO的导电面相对，且相互平行浸入KNbO3沉积悬浮液中，在15
‑
25V直流电压条件下沉积1
‑
7min，得到KNbO3薄膜。
[0014]进一步的，上述的制备方法，步骤2)具体为：将ZnFe2O4粉末加入丙酮溶液中，超声分散后加入I2，继续超声分散获得ZnFe2O4沉积悬浮液；向ZnFe2O4沉积悬浮液中，步骤1)所得覆有KNbO3薄膜的导电玻璃FTO和一片等面积的导电玻璃FTO，并令两个导电玻璃FTO的导电面相对，且相互平行浸入ZnFe2O4沉积悬浮液中，在15V
‑
25V直流电压条件下沉积1
‑
7min，得到在KNbO3薄膜上叠加一层ZnFe2O4薄膜。
[0015]进一步的，上述的制备方法，25mL丙酮溶液中加入0.012g的I2。
[0016]进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，所述高温煅烧是，在温度为300
‑
500℃下煅烧1
‑
3h。
[0017]本专利技术提供的异质结KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜作为光阴极半导体材料在光分解水制氢中的应用。
[0018]本专利技术的有益效果是：
[0019]1、本专利技术制备的KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜，具有异质结结构，更容易使光生电子
‑
空穴有效分离，降低复合率，可以有效的提高光电化学性能。
[0020]2、本专利技术制备KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜，作为阴极材料可以有效提高载流子的传输效率以及导电基底对电子的收集效率，可获得高的PEC性能。
[0021]3、本专利技术所提供的制备方法，其原料廉价，操作简单，极大程度降低了成本，而且对环境无污染，实现了绿色化学。
附图说明
[0022]图1为KNbO3粉末、ZnFe2O4粉末和KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜的XRD对比图。
[0023]图2为KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜与KNbO3薄膜的光电流对比图。
[0024]图3为KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜与KNbO3薄膜的阻抗图谱的对比图。
具体实施方式
[0025]实施例1一种异质结KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜的制备方法
[0026](一)制备方法如下
[0027]1)采用水热法制备KNbO3粉末
[0028]将18.845g的KOH和1.785g的Nb2O5加入到10mL去离子水中，磁力搅拌0.5h后，将上述溶液转移到高压水热釜中，160℃水热反应10h；所得产物分别用去离子水和乙醇离心洗涤三次，将得到的沉淀于80℃烘干12h，将得到的粉末在空气中600℃煅烧2h，得到KNbO3粉末。
[0029]2)采用溶胶凝胶法制备ZnFe2O4粉末
[0030]将6.3g柠檬酸溶于13mL去离子水中，磁力搅拌10min，得柠檬酸水溶液。将2.975g Zn(NO3)2和8.08g Fe(NO3)3加入13mL乙二醇中，磁力搅拌10min，再加入柠檬酸水溶液，60℃水浴中磁力搅拌1h，将所得产物于130℃烘干后，马弗炉400℃煅烧2h，得到ZnFe2O4粉末。
[0031]3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异质结KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：1)将KNbO3粉末加入丙酮溶液中，再加入I2，通过超声分散得KNbO3沉积悬浮液，采用电泳沉积法制备KNbO3薄膜；2)将ZnFe2O4粉末加入丙酮溶液中，再加入I2，通过超声分散得ZnFe2O4沉积悬浮液，将步骤1)所得KNbO3薄膜置于ZnFe2O4沉积悬浮液中，采用电泳沉积法在KNbO3薄膜上叠加一层ZnFe2O4薄膜；3)将步骤2)所得产物，在惰性气体或者空气条件下，经高温煅烧，得到异质结KNbO3/ZnFe2O4光电极薄膜。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述KNbO3粉末的制备方法包括如下步骤：将适量钾盐和Nb2O5混合于去离子水中，磁力搅拌0.5
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2h；将所得混合溶液转移到高压水热釜中，140
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180℃水热反应8
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14h；所得产物分别用去离子水和乙醇洗涤，60
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90℃烘干后，于500
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700℃退火1
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3h，得到KNbO3粉末。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钾盐为氢氧化钾、碳酸钾、硝酸钾、或硫酸钾。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ZnFe2O4粉末的制备方法包括如下步骤：将锌盐和铁盐加入乙二醇中，混合均匀后，加入柠檬酸水溶液，磁力搅拌均匀后，再于50
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70℃水浴搅拌0.5
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1h，将所得产物于110
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150℃烘干后，于400
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600℃退火1
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【专利技术属性】
技术研发人员：陶然，张新新，范晓星，丁勇，韩宇，许超，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：