一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法技术

本发明专利技术涉及一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法，该制备方法先将软化水加入反应釜，开动搅拌器，开启冷冻水对机体及物料降温至

【技术实现步骤摘要】
一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工新材料领域，尤其涉及一种一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法。

技术介绍

[0002]福美钠化学名称为二甲基二硫代氨基甲酸钠(英文名称sodium dimethyldithiocarbamate)，又名N，N
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二甲基氨基二硫代甲酸钠(N，N
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Dimethyldithiocanbamate sodium salt)，含两个结晶水的分子式为C3H6NS2Na
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2H2O。福美钠纯品为鳞片状白色结晶，有轻微氨味，极易溶于水，为微黄或草绿色透明液体，吞食对人体有害，接触可刺激眼睛。主要用作杀菌剂、橡胶促进剂等。
[0003]福美钠是一种高效的重金属废水处理剂，福美钠(SDD)广泛用于垃圾焚烧中飞灰的稳定化处理、含重金属污水的净化处理及电解锰、电解锌行业溶液中杂质金属离子的深度净化处理。福美钠也是乳聚丁苯橡胶、丁苯乳胶的终止剂，工业杀菌剂、橡胶制品的硫化促进剂及农业杀虫剂等。福美钠是杀生性能良好的有机硫化合物，其功能与二硫氰基甲烷相似，易溶于水，在PH≥7.0时效果最好。因此，适宜在碱性条件下运行的冷却水系统中应用。在工业水处理中用作杀菌灭藻和粘泥防止剂，该药剂与2
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巯基苯并噻唑复配成30％的水溶液，用于工业循环冷却水塔中细菌、真菌和粘泥的控制，还可在石油和造纸工业中用作杀菌剂和涂料防霉剂，还可作消毒杀菌剂制成其含量占1％的药皂。。
[0004]目前，国内固体福美钠含量一般为95％左右，且含有少量二甲基二硫代氨基甲酸钠聚合物等，不能满足希望使用纯度在99％以上的固体福美钠的特种行业需求。
[0005]国内现有传统制备福美钠的方法一般采用以下工艺方法：在合成釜中加入32％的液碱、40％的二甲胺溶液，在搅拌及冷却状态下滴加二硫化碳，控制滴加反应温度不超过30℃，二硫化碳滴加完后，继续反应1～2h，然后转移到减压浓缩釜中脱水浓缩，浓缩到一定程度后放入凉盆中冷却结晶，结晶体再经过离心分离再次脱水得到固体福美钠。另外，专利号为“CN103819375A”，名称为一种高纯度固体福美钠的合成方法，此专利虽然取消了传统的减压浓缩工序，但也增加了产品的烘干工序，也仍然保留了离心脱水工序。
[0006]上述传统工艺中制备固体福美钠过程中主要有以下不足：(1)能耗高；(2)工序多，设备投资大；(3)二硫化碳与二甲胺损耗高；(4)二甲胺反应不完全，在母液中残留量较多导致后处理过程制备操作环境较差；(5)福美钠收率低，含量低，含量仅为95％左右。上述专利制备工艺也存在以下不足：(1)能耗高；(2)工序多，设备投资大；(3)离心工序产生的母液中二甲胺含量高，二甲胺损耗较大。
[0007]针对以上不足，开发出一种操作简单、绿色、安全的制备工艺，具有现实意义。

技术实现思路

[0008]本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术所存在的不足之处，提供一种高纯度固体福美钠的一步合成方法，该方法制备的固体福美钠具有纯度高、制备成本低，制备工艺简
单，达到了环境友好型的绿色制备工艺。
[0009]本专利技术的技术解决方案是，提供如下一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法，所述合成方法如下：
[0010](1)将计量好的软化水加入反应釜，开启搅拌器搅拌，开启冷冻水对机体及物料降温，冷冻水的初始温度控制在
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15～0℃；
[0011](2)将二硫化碳用水从储罐压入二硫化碳计量罐，计量准确后加入反应釜；
[0012](3)从反应釜底部充入气体二甲胺，通过控制充入气体二甲胺的速度，控制反应温度为10～38℃；
[0013](4)气体二甲胺经计量充完后，维持反应物料继续反应10～20分钟，充二甲胺反应总时间控制在90～150分钟；
[0014](5)将片碱通过磨碱设备磨成碱粉时，计量后加入自动加碱系统，缓慢把碱粉加入到反应釜，控制反应温度在20～40℃，加碱粉反应时间控制在80～120分钟；
[0015](6)碱粉加完毕后，维持反应20～30分钟左右，开启水环式真空泵，打开反应釜真空阀门，保持真空度为0.05～0.09MPa对产物进行抽真空，维持约抽真空10～20分钟后，即可打开反应釜出料阀，得到高纯度的福美钠固体。
[0016]所述反应釜为特制的不锈钢反应釜，体积为1～2立方米，搅拌器的搅拌速度为50～100rpm。
[0017]所述制备方法中用到的反应物料，按重量比，为：
[0018]软化水、氢氧化钠、二甲胺、二硫化碳的比例为1∶(2.24～2.28)∶(2.54～2.57)∶(4.24～4.33)。
[0019]所述步骤(5)中的碱粉粒度为80～120目。
[0020]所述制备的高纯度固体福美钠的含量在98.0～99.5％。所述制备的高纯度固体福美钠中游离碱(以NaOH计)为0.1～0.3％，PH值为8～14。
[0021]所述调整反应物投料比，即反应物料按摩尔比，软化水、氢氧化钠、二甲胺、二硫化碳的摩尔比为(1.0～1.5)∶(1.000～1.027)∶(1.00～1.029)∶(1.00～1.027)的。其特征是：所述制备的高纯度固体福美钠的含量在95.0～99.5％之间。
[0022]进一步，所述气体二甲胺也可用软化水配成不同浓度的溶液参加反应，反应物料软化水、氢氧化钠、二甲胺、二硫化碳的比例，按重量比为：1∶(2.24～2.28)∶(2.54～2.57)∶(4.24～4.33)。。
[0023]进一步，所述气体二甲胺也可用软化水配成不同浓度的溶液，反应物料，按摩尔比，软化水、氢氧化钠、二甲胺、二硫化碳的摩尔比为：
[0024](1.0～1.5)∶(1.000～1.027)∶(1.00～1.029)∶(1.00～1.027)。按照此条件可以得到福美钠的含量在95.0～99.5％之间高纯度固体。
[0025]所述制备方法中的反应原理如下化学分子式中所示：
[0026](CH3)2NH+CS2→
(CH3)2NCSSH
[0027](CH3)2NCSSH+NaOH+H2O
→
(CH3)2NCSSNa
·
2.0H2O
[0028]采用本专利技术所述的高纯度固体福美钠的制备方法的有益效果：使用一定粒度的碱粉，相同条件下比氢氧化钠溶液反应速度更快，且促进制备的福美钠晶体的析出，同时避免了母液的产生。
[0029]使用气体二甲胺作为原料，二甲胺气体从反应釜底部加入，二甲胺几乎全部参加反应，减少了二甲胺的用量。
[0030]反应后期使反应釜保持负压状态，使物料中残余的二甲胺气体、二硫化碳通过水环式真空泵中的循环水吸收掉，吸收后的循环水可作为下一批反应原料用软化水。既提高了福美钠产品质量，又回收利用了未反应的二甲胺等气体；既保护了环境，又提高了产品的经济效益。
[0031]制备中取本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法，其特征是制备方法如下：(1)将计量好的软化水加入反应釜，开启搅拌器搅拌，开启冷冻水对机体及物料降温，冷冻水的初始温度控制在
‑
15～0℃；(2)将二硫化碳用水从储罐压入二硫化碳计量罐，计量准确后加入反应釜；(3)从反应釜底部充入气体二甲胺，通过控制充入气体二甲胺的速度，控制反应温度为10～38℃；(4)气体二甲胺经计量充完后，维持反应物料继续反应10～20分钟，充二甲胺反应总时间控制在90～150分钟；(5)将片碱通过磨碱设备磨成碱粉时，计量后加入自动加碱系统，缓慢把碱粉加入到反应釜，控制反应温度在20～40℃，加碱粉反应时间控制在80～120分钟；(6)碱粉加完毕后，维持反应20～30分钟左右，开启水环式真空泵，打开反应釜真空阀门，保持真空度为0.05～0.09MPa对产物进行抽真空，维持约抽真空10～20分钟后，即可打开反应釜出料阀，得到高纯度的福美钠固体。2.根据权利要求1所述的高纯度固体福美钠的制备方法，其特征是所述反应釜为特制的不锈钢反应釜，体积为1～2立方米，搅拌器的搅拌速度为50～10...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄永，
申请(专利权)人：江西坤奇实业有限公司，
类型：发明
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