掺杂纳米复相α-Ni（OH）*的微乳液合成方法技术

本发明专利技术涉及一种金属氢化物镍电池正极活性材料的合成方法。特别是通过掺杂化学元素制备纳米复相α－Ｎｉ（ＯＨ）↓［２］超细粉体的微乳液合成方法。（１）以镍盐、碱和碳酸钠以及掺杂元素的硫酸盐为主要原料，以ＡＯＴ、有机溶剂环己烷为辅助原料；（２）将原料按一定比例以及先后顺序置于反应釜中，通过控制一定的条件，进行合成反应；（３）将反应产物静置、分层、过滤、洗涤、干燥、研磨分散得到金属氢化物镍电池正极活性超细粉体材料。该合成方法操作简单、方便、易于控制条件，合成的产品粒径均匀，能达到纳米级，电化学性能良好，适合作金属氢化物镍电池正极活性材料。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
掺杂纳米复相α-Ni(OH)2的微乳液合成方法
本专利技术涉及一种金属氢化物镍电池正极活性材料的合成方法，特别是通过掺杂化学元素制备纳米复相α-Ni(OH)2超细粉体的微乳液合成方法。
技术介绍
现有的商业镍氢电池行业普遍采用β-Ni(OH)2进行工业化生产，但由于β-Ni(OH)2在充放电过程中只涉及1个电子的转移，随着电子设备小型化的发展，要求电池的重量和体积都要随之减小，即电池的比容量要成倍提高，显然β-Ni(OH)2很难适应这种发展趋势的需要。由于α-Ni(OH)2在充放电过程中，平均每摩尔Ni原子比β-Ni(OH)2高出近67％的理论容量，而且α-Ni(OH)2在过充电时不存在膨胀问题。目前，制备稳定化的α-Ni(OH)2的方法主要有三种：化学共沉积法，电化学沉积法和Chimie douce技术。化学共沉积法所合成的产品其振实密度较低、稳定性能不好，因而一直未能用于电池工业化生产；电化学沉积法还有待于改善其工艺条件且成本高；Chimie douce技术因需先驱相的准备，制备过程比较复杂，很难进行大规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简便合成高性能金属氢化物镍电池正极活性材料的新方法，即掺杂纳米复相α-Ni(OH)2的微乳液合成方法。本专利技术采用镍盐、碱和掺杂元素的硫酸盐或氢氧化物为主要原料，以AOT、环己烷为辅助原料；将主要原料和辅助原料按合理比例以及先后加入AOT、镍盐和掺杂元素的硫酸盐或氢氧化物、有机溶剂环己烷、碱置于反应釜中，通过控制一定的条件，进行合成反应，再经过静置、分层、过滤、洗涤、干燥、研磨分散，即可得到电化学性能良好，纳米级的掺杂复相α-Ni(OH)2超细活性粉体材料。具体合成步骤如下：(1)根据所需合成产物的化学式计算镍盐、碱和掺杂元素硫酸盐的用量。(2)根据实验条件的改变来确定AOT、环己烷的最佳用量。(3)将上述原料按合理比例称量，并配制成溶液。-->(4)将配制好的溶液按先加入AOT、后顺序置于反应釜中，通过控制一定的条件，进行合成反应。(5)将反应产物静置、分层、过滤、洗涤、干燥、研磨分散，就可得到金属氢化物镍电池正极超细活性粉体材料。本合成方法操作简单、方便、易于控制条件，合成的产品粒径均匀，能达到纳米级，电化学性能良好，可适合作金属氢化物镍电池正极活性材料。具体实施方式实施例一以硫酸镍、氢氧化钠、碳酸钠和硫酸铝为原料用微乳液法合成掺杂纳米复相Ni0.8Al0.2(OH)2(CO3)0.1·nH2O的化合物。1.根据所合成的产物的化学式Ni0.8Al0.2(OH)2(CO3)0.1·nH2O计算各种主要原料的用量。合成1摩尔Ni0.8Al0.2(OH)2(CO3)0.1·nH2O需要0.8摩尔硫酸镍，0.2摩尔硫酸铝，2.2摩尔氢氧化钠和0.1摩尔碳酸钠。考虑到为了使反应充分完全，需要增加15％的氢氧化钠，因此氢氧化钠的用量为2.53摩尔。2.根据实验发现，AOT的用量为1.5克，环己烷为50毫升时，所制备得到的产品性能较好。3.将上述原料准确称量，加水配制成溶液。将配制好的溶液按先后加入AOT、硫酸镍和硫酸铝以及碳酸钠、有机溶剂环己烷、氢氧化钠置于反应釜中，通过控制水浴温度45℃，在强烈搅拌下进行反应，一小时内反应完毕。4.将反应产物静置、分层、过滤、无水乙醇洗涤，在50℃恒温干燥中干燥后经研磨分散，即可得到掺杂铝的纳米复相α-Ni(OH)2超细粉体材料。实施例二以硫酸镍、氢氧化钠、碳酸钠和氢氧化铁胶体为原料用微乳液法合成掺杂纳米复相Ni0.9Fe0.1(OH)2(CO3)0.05·nH2O的化合物。1.根据所合成的产物的化学式Ni0.9Fe0.1(OH)2(CO3)0.05·nH2O计算各种主要原料的用量。合成1摩尔Ni0.9Fe0.1(OH)2(CO3)0.05·nH2O需要0.9摩尔硫酸镍，0.1摩尔氢氧化铁胶体，0.05摩尔碳酸钠2.1摩尔氢氧化钠。考虑到为了使反应充分完全，需要增加15％的氢氧化钠，因此氢氧化钠的用量为2.415摩尔。-->2.根据实验发现，AOT的用量为1.8克，环己烷为60毫升时，所制备得到的产品性能较好。3.将上述原料准确称量，加水配制成溶液。将配制好的溶液按先后加入AOT、硫酸镍和氢氧化铁胶体以及碳酸钠、有机溶剂环己烷、氢氧化钠的顺序置于反应釜中，通过控制水浴温度30℃，在强烈搅拌下进行反应，一小时半内反应完毕。4.将反应产物静置、分层、过滤、洗涤，在45℃恒温干燥中干燥后经研磨分散，即可得到掺杂纳米复相α-Ni(OH)2。本文档来自技高网...

【技术保护点】
掺杂纳米复相α－Ｎｉ（ＯＨ）↓［２］的微乳液合成方法，其特征在于：（１）以镍盐、碱、碳酸钠和掺杂元素的硫酸盐或氢氧化物为主要原料，以ＡＯＴ、有机溶剂环已烷为辅助原料；（２）将原料按一定比例以及先后顺序置于反应釜中，通过控制水 浴温度在３０－６０℃之间，在强烈搅拌下进行合成反应；（３）将反应产物静置、分层、过滤、乙醇洗涤、干燥、研磨分散，就可得到金属氢化物镍电池正极活性超细粉体材料。

【技术特征摘要】
1.掺杂纳米复相α-Ni(OH)2的微乳液合成方法，其特征在于：(1)以镍盐、碱、碳酸钠和掺杂元素的硫酸盐或氢氧化物为主要原料，以AOT、有机溶剂环己烷为辅助原料；(2)将原料按一定比例以及先后顺序置于反应釜中，通过控制水浴温度在30-60℃之间...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘长久，钟胜奎，柴小琴，
申请(专利权)人：桂林工学院，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]