一种低粘度、低单体残留量干强剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种低粘度、低单体残留量干强剂的制备方法，包括如下步骤：将一定量的丙烯酰胺、衣康酸、N,N

【技术实现步骤摘要】
一种低粘度、低单体残留量干强剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及干强剂制备领域，尤其涉及一种低粘度、低单体残留量干强剂的制备方法。

技术介绍

[0002]干强剂是一种用以增进纤维之间的结合，以提高纸张的物理强度而不影响其湿强度的精细化学品。广泛用于生活用纸，文化用纸等的制造，通常用于补偿添加填料或低等级的纤维(如再生纤维)所引起的纸强度的下降，在当今提倡保护环境、资源循环利用的背景下，新型干强剂的开发和应用越来越受相关行业的重视。
[0003]目前市面上大部分的干强剂采用合成较高分子量的聚合物用以提高其产品的应用性能，导致产品粘度过大，为产品后期的运输和处理造成了不利的影响；另外，由于聚丙烯酰胺类的干强剂单体反应活性高，反应速率快，反应放热严重，产物粘度增长迅速，达到目标粘度时间短，从而造成产物中有大量有毒的丙烯酰胺单体残留。这种物质会在人体内蓄积，进而影响神经系统，中毒后表现出肌体无力，运动失调等症状。因此各国卫生部门均有规定聚丙烯酰胺工业产品中残留的丙烯酰胺含量，一般为0.5％
‑
0.05％，食品用纸的单体残留量更是要低于10ppm。所以，干强剂在合成过程中，降低丙烯酰胺的残留量是急需解决的问题。
[0004]中国专利CN112521549A公开了一种低丙烯酰胺残留量干强剂，其制备方法包括如下步骤：将一定量的丙烯酰胺、活性硅酸、衣康酸、NN
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二甲基丙烯酰胺、甲基烯丙基磺酸钠、乙二胺四乙酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与水混合均匀，得到混合单体；在反应釜底加入丙烯酰胺水溶液，升温后同时加入所述混合单体和引发剂；充分反应后加入终止剂，降温出料得到所述低丙烯酰胺残留量干强剂。该专利技术通过在主链上引入活性硅酸单体，其独特且大量的硅羟基能够迅速和丙烯酰胺的氨基结合，与单独的丙烯酰胺自聚合相比，能够大幅提高丙烯酰胺的转化率，降低其残留量，并且干强剂的性能也有所提高。然而该专利技术需要额外制备活性硅酸，并且由于活性硅酸的储存稳定性较差，需要现配现用，工艺较为繁琐。另外该方法制备的干强剂粘度较高，单体残留量也有待进一步降低。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在提供一种低粘度、低单体残留量干强剂的制备方法，以解决
技术介绍
存在的上述缺陷。
[0006]本专利技术是通过如下的技术方案实现的：
[0007]一种低粘度、低单体残留量干强剂的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1，将一定量的丙烯酰胺、衣康酸、N,N
‑
二甲基丙烯酰胺、甲基烯丙基磺酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)与水混合均匀，加入硫酸水溶液调节pH值至2.3
‑
3.8，得到功能性混合单体；
[0009]S2，在反应釜底加入丙烯酰胺和水，待丙烯酰胺完全溶解后升温至75
‑
92℃，然后
同时缓慢加入引发剂水溶液和所述功能性混合单体，加入时间4
‑
7h；
[0010]S3，加入完毕后继续保温0.5
‑
2h，然后加入终止剂，加一定量的水降温并调节固含量，得到所述低粘度、低单体残留量干强剂，其粘度范围在2500
‑
5500mPa
·
s之间，单体残留量不超过12ppm。
[0011]申请人意外的发现，在现有技术的基础上，无需额外添加活性硅酸，只需通过添加硫酸调节功能性混合单体的pH值在一定范围内，即可控制合适的反应速率，得到低粘度、低单体残留量的干强剂，适当延长功能性混合单体和引发剂的加入速度，可以进一步降低体系粘度和单体残留量。基于上述发现，完成本专利技术。
[0012]优选的，所述功能性混合单体中各组分的重量份数如下：丙烯酰胺100份、衣康酸3
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5份、N,N
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二甲基丙烯酰胺6
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10份、甲基烯丙基磺酸钠10份、乙二胺四乙酸1
‑
3份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵15
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25份、水650
‑
800份。
[0013]硫酸水溶液的作用是调节功能性混合单体的pH值，申请人发现当功能性混合单体的pH值控制在2.3
‑
3.8时可以很有效的降低反应体系的粘度，同时可以有效提高丙烯酰胺单体的转化率，减少体系中丙烯酰胺单体的残留。硫酸水溶液的浓度没有特别限定，例如可以是质量浓度40
‑
60％的硫酸。
[0014]优选的，步骤S2中所述功能性混合单体的加入量是反应釜底加入的丙烯酰胺质量的25
‑
35％。
[0015]步骤S2中所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或者几种，其用量为反应釜底加入的丙烯酰胺质量的0.05％
‑
0.15％。优选的，引发剂配成质量浓度不超过10％的水溶液，更优选的是配成质量浓度不超过5％的水溶液，最好是配成质量浓度不超过1％的水溶液。
[0016]步骤S2中在反应釜底形成的丙烯酰胺水溶液质量百分比浓度为20
‑
50％。
[0017]优选的，步骤S3中所述终止剂选自硫酸钠，亚硫酸钠，对二苯酚中的一种或者几种。
[0018]本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0019]1)与市面上大部分聚丙烯酰胺类干强剂相比，本专利技术的干强剂具有较低的粘度，较好的流动性，更易放料和运输，生产后的反应釜更易清洗，能够有效提高生产效率和运输效率。
[0020]2)本专利技术干强剂产品通过调节体系pH值在一个特定的范围内，可显著降低干强剂产品的粘度，并可降低反应速率，提高丙烯酰胺单体转化率的方法，使产品中丙烯酰胺残留量更低。
具体实施方式
[0021]以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例，但不用来限制本专利技术的范围，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。在以下描述中界定的本专利技术的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本专利技术的精神和范围的其他技术方案。
[0022]本专利技术中的仪器或原料未注明生产厂商的，均为常规商业化仪器或原料。
[0023]本专利技术实施例中涉及的检测指标如未提及，均采用本领域常规检测方法进行检
测，具体指标检测方法如下：
[0024]粘度采用NDJ
‑
5S旋转粘度计测定；
[0025]pH值采用PHSJ
‑
4A精密pH计测定；
[0026]丙烯酰胺残留量采用GB/T 12005.4
‑
1989《聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法液相色谱法》的方法检测；
[0027]耐破强度采用DCP
‑
NPY5600电脑测控纸板耐破度仪测定；
[0028]环压强度采用DCP
‑
KY3000环压度仪测定；
[0029本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低粘度、低单体残留量干强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，将一定量的丙烯酰胺、衣康酸、N,N
‑
二甲基丙烯酰胺、甲基烯丙基磺酸钠、乙二胺四乙酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与水混合均匀，加入硫酸水溶液调节pH值至2.3
‑
3.8，得到功能性混合单体；S2，在反应釜底加入丙烯酰胺和水，待丙烯酰胺完全溶解后升温至75
‑
92℃，然后同时缓慢加入引发剂水溶液和所述功能性混合单体，加入时间4
‑
7h；S3，加入完毕后继续保温0.5
‑
2h，然后加入终止剂，加一定量的水降温并调节固含量，得到所述低粘度、低单体残留量干强剂，其粘度范围在2500
‑
5500mPa
·
s之间，单体残留量不超过12ppm。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述功能性混合单体中各组分的重量份数如下：丙烯酰胺100份、衣康酸3
‑
5份、N,N

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，王冠南，尹东华，
申请(专利权)人：浙江邦成化工有限公司，
类型：发明
国别省市：