一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，目前常用的从二氟草酸硼酸锂样品中检测四氟硼酸锂含量的方法为核磁测试，但是核磁测试价格昂贵，许多化工企业仍然没有普及使用。本发明专利技术采用离子色谱仪作为检测仪器，先将样品进行前处理，再设置合适的离子色谱检测条件，配置不同浓度的四氟硼酸锂离子标准溶液，进样测试后，根据峰面积和浓度的关系制作拟合曲线，最后根据四氟硼酸锂标样的峰面积、样品峰面积、稀释倍数计算四氟硼酸锂含量。氟硼酸锂含量。氟硼酸锂含量。

【技术实现步骤摘要】
一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种离子色谱的分析检测方法，具体涉及一种利用离子色谱仪，测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法。

技术介绍

[0002]四氟硼酸锂，分子式LiBF4，分子量93.74，主要作为电解质锂盐用于锂离子电池电解液。随着现代社会移动通讯以及便携式电器的迅猛发展，锂离子二次电池以其能量密度大，工作电压高，记忆效应小，自放电率低，轻捷方便等诸多优点在人们的日常生活中得到广泛应用。二氟草酸硼酸锂是近来被广泛研究的锂电池中电解质盐，具有优越的高低温性能，更宽的温度适用范围，具有大电流大倍率充放电能力。二氟草酸硼酸锂在结构上被认为是四氟硼酸锂与双草酸硼酸锂的组成，在二氟草酸硼酸锂中不可避免有四氟硼酸锂的出现，因此，工业生产中经常需要测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量。目前常用的测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法为核磁测试，但是核磁仪器价格昂贵，单次测试成本高昂，许多化工企业仍然没有普及使用。
[0003]因此，迫切需要一种仪器和测试成本低廉、操作简单、测试结果准确的测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法。

技术实现思路

[0004]针对上述
技术介绍
中目前测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的技术问题，本专利技术提供了一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，该方法使用离子色谱仪作为检测仪器，测试成本低廉，操作简单，测试结果准确。
[0005]测试结果准确。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，包括如下步骤：
[0008]1)配置流动相：将超纯水和大极性有机溶剂混合均匀，加入6
‑
10mmol的碳酸钠搅拌至完全溶解；
[0009]2)样品前处理：将二氟草酸硼酸锂样品完全溶于超纯水中，用流动相适当稀释，过滤后待用；
[0010]3)离子色谱检测条件：配备电导检测器及相应的阴离子色谱柱(戴安阴离子色谱柱：AS
‑
22)，设置流速为0.8
‑
1mL/min，柱温为30
‑
40℃，池温为30
‑
40℃，分析时间为10
‑
30min，进样量为10
‑
50μL；再生液为0.5％H2SO4水溶液；
[0011]4)绘制标准曲线：配备不同浓度的四氟硼酸锂离子标准溶液，放入自动进样器，自动进样，进样后根据峰面积和浓度的关系作拟合曲线；
[0012]5)样品测试：将二氟草酸硼酸锂样品放入自动进样器，自动进样，进样后根据拟合峰面积，利用四氟硼酸锂标样峰面积、样品峰面积、稀释倍数计算四氟硼酸锂含量。
[0013]优选的，步骤3)中的流速为0.8mL/min，柱温为35℃，池温为35℃，分析时间为
20min，进样量为25μL。
[0014]上述步骤1)中的大极性有机溶剂为乙腈或甲醇中的一种或多种的复配；最优选的为乙腈。
[0015]优选的，步骤1)中流动相的配置方法为：将700mL的超纯水和300mL乙腈的混合均匀，加入8mmol的碳酸钠搅拌至完全溶解。
[0016]本专利技术的有益效果如下：
[0017]本专利技术使用离子色谱仪实现了对二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的测定，避免使用昂贵的核磁测试，使更多化工企业能够实现对二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的测定；使用该方法检测的四氟硼酸锂离子检出限为0.15ppm，定量限为1.0ppm，具有检出限低、灵敏度高的特点。因此，该技术方案具有较大的经济价值和社会价值。
附图说明
[0018]图1是二氟草酸硼酸锂含有四氟硼酸锂的样品处理后，所得离子色谱谱图
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]1)配置流动相：8mmol碳酸钠+700ml超纯水+300ml乙腈；
[0022]2)配置再生液：0.5％H2SO4水溶液。
[0023]3)标准溶液及样品前处理：
[0024]a)配制四氟硼酸锂标准溶液(1.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，20.0μg/mL，40.0μg/mL)。
[0025]b)将二氟草酸硼酸锂样品完全溶于超纯水中，用流动相适当稀释，过滤后待用；
[0026]4)离子色谱检测条件：
[0027]配备电导检测器及相应的阴离子色谱柱(戴安阴离子色谱柱：AS
‑
22)；
[0028]设置流速：0.8mL/min；
[0029]柱温：35℃；
[0030]池温：35℃；
[0031]分析时间：20min；
[0032]进样量：25μL；
[0033]5)绘制标准曲线：分别将1.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，20.0μg/mL，40.0μg/mL的标准溶液放入自动进样器，自动进样，进样后根据峰面积和浓度的关系作拟合曲线；。
[0034]6)线性数据如下，拟合曲线如图1所示：
[0035][0036]7)样品测试：将二氟草酸硼酸锂待测样品放入自动进样器，自动进样，进样后根据拟合峰面积，利用样品中四氟硼酸锂峰面积、稀释倍数，通过线性方程Y＝0.1419x+0.105，计算四氟硼酸锂含量。
[0037][0038]8)加标回收率：将二氟草酸硼酸锂待测样品中加入5μg/mL四氟硼酸锂，放入自动进样器，自动进样，进样后根据拟合峰面积，利用样品中四氟硼酸锂峰面积、稀释倍数，通过线性方程Y＝0.1419x+0.105计算四氟硼酸锂回收率。
[0039][0040]以上所述实施例仅是为充分说明本专利技术而所举的较佳的实施例，本专利技术的保护范围不限于此。本
的技术人员在本专利技术基础上所作的等同替代或变换，均在本专利技术的保护范围之内。本专利技术的保护范围以权利要求书为准。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定二氟草酸硼酸锂样品中四氟硼酸锂的含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)配置流动相：将超纯水和大极性有机溶剂混合均匀，加入6
‑
10mmol的碳酸钠搅拌至完全溶解；2)样品前处理：将二氟草酸硼酸锂样品完全溶于超纯水中，用流动相适当稀释，过滤后待用；3)离子色谱检测条件：配备电导检测器及相应的阴离子色谱柱(戴安阴离子色谱柱：AS
‑
22)，设置流速为0.8
‑
1mL/min，柱温为30
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40℃，池温为30
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40℃，分析时间为10
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30min，进样量为10
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50μL；再生液为0.5％H2SO4水溶液；4)绘制标准曲线：配备不同浓度的四氟硼酸锂离子标准溶液，放入自动进样器，自动进样，进样后根据峰面积和浓度的关系作拟合曲线；5)样品测试：将二氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐伟国，殷松南，
申请(专利权)人：九江天赐高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：