H-Beta型分子筛在NPs检测或吸附中的应用和同时检测8种NPs的方法技术

本发明专利技术提供了H

【技术实现步骤摘要】
H
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Beta型分子筛在NPs检测或吸附中的应用和同时检测8种NPs的方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，具体涉及H
‑
Beta型分子筛在NPs检测或吸附中的应用和同时检测8种NPs的方法。

技术介绍

[0002]新烟碱类农药(neonicotinoid pesticides，NPs)是继有机磷类、氨基甲酸酯类以及拟除虫菊酯类杀虫剂之后的第四大类杀虫剂，杀虫机制是作用于昆虫神经系统突触后膜的烟碱乙酰胆碱受体(nAChRs)及其周围的神经，使昆虫保持兴奋、麻痹而后死亡。该类杀虫剂具有杀虫谱广、用量低、内吸传导性好、作用机制新颖、与环境相容性高等化学生物特性，而且与其他传统类杀虫剂无交互抗性，是目前使用最广泛的杀虫剂。
[0003]随着新烟碱类农药在谷类、蔬菜和水果等作物有害生物治理中的广泛应用，新烟碱类农药在食品、土壤、地下水、河流等环境介质中不断被检出，给人类健康及生态环境带来极大的安全隐患。鉴于此，世界各国及组织对新烟碱类杀虫剂的使用采用一定限制措施，同时农产品中新烟碱类农药残留准确、快速检测的方法研究受到广泛关注。
[0004]例如粟有志等公开了一种蜂蜜中新烟碱类杀虫剂的前处理，将蜂蜜样品溶解于水中，加入N
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丙基乙二胺粉(PSA)和酸性Al2O3，涡旋，离心，取上清液过膜(参见：粟有志,李芳,齐鑫,等.QuEChERS
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高效液相色谱/串联质谱法同时测定蜂蜜中9种新烟碱类杀虫剂残留[J].分析科学学报,2015,31(2):203
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207.)。然而，采用N
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丙基乙二胺粉(PSA)和酸性Al2O3作为吸附剂处理的样品经高效液相色谱
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串联质谱法(LC
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MS/MS)检测的精确度不够高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于H
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Beta型分子筛在NPs检测或吸附中的应用和同时检测8种NPs的方法。本专利技术采用H
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Beta型分子筛作为样品前处理过程中新烟碱类农药的吸附剂，能够实现对8种新烟碱类农药的精确定量检测。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了H
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Beta型分子筛在新烟碱类农药检测或吸附中的应用。
[0008]优选的，所述H
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Beta型分子筛的的硅铝摩尔比为1～60。
[0009]优选的，所述H
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Beta型分子筛作为样品前处理过程中新烟碱类农药的吸附剂。
[0010]本专利技术提供了一种同时检测8种新烟碱类农药的方法，包括以下步骤：
[0011]利用H
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Beta型分子筛对待测样品进行涡旋吸附，得到吸附新烟碱类农药样品；
[0012]利用氨水
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乙腈混合溶液将所述吸附新烟碱类农药样品进行液涡旋超声解吸附，得到待测新烟碱类农药液；
[0013]采用高效液相色谱
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串联质谱检测所述待测新烟碱类农药液中8种新烟碱类农药的含量；
[0014]所述8种新烟碱类农药包括啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫酰胺、吡虫啉、氯噻啉、
噻虫啉和噻虫嗪。
[0015]优选的，所述待测样品包括水和/或蜂蜜。
[0016]优选的，所述H
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Beta型分子筛和待测样品的质量比为1：10～1000。
[0017]优选的，所述涡旋吸附的温度为10～40℃，转速为500～2000r/min，时间为5～10min。
[0018]优选的，所述氨水
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乙腈混合溶液中氨的质量分数为25～28％；
[0019]所述氨水
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乙腈混合溶液中氨水的体积分数为0.3～0.7％；
[0020]所述H
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Beta型分子筛的质量和氨水
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乙腈混合溶液的体积之比为1g：10～50mL。
[0021]优选的，所述涡旋超声解吸附包括：依次进行涡旋解吸附和超声解吸附；所述涡旋解吸附的温度为10～40℃，转速为500～2000r/min，时间为1～10min；所述超声解吸附的温度为10～40℃，超声功率为100～600W，时间为1～10min。
[0022]优选的，所述高效液相色谱
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串联质谱中高效液相色谱的检测条件包括：流动相体系为流动相A和流动相B，所述流动相A为甲醇，所述流动相B为乙酸铵
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甲酸水溶液；所述流动相体系的流速为0.2～0.5mL/min；洗脱方式为梯度洗脱；
[0023]所述梯度洗脱的程序为：
[0024]0.0～1.2min，所述流动相A的体积分数为5％；
[0025]1.2～4.5min，所述流动相A的体积分数由5％增加到95％；
[0026]4.5～6.0min，所述流动相A的体积分数为95％；
[0027]6.0～6.8min，所述流动相A的体积分数为由95％为降低到5％；
[0028]6.8～8.0min，所述流动相A的体积分数为5％；
[0029]所述高效液相色谱
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串联质谱中质谱的检测条件包括：离子源为电喷雾电离源；检测方式为正离子模式；离子化电压为4000～5500V；离子源温度为400～550℃；气帘气压强为20～30psi，喷雾气压强为40～50psi；辅助加热气压强为40～50psi；碰撞气压强为40～70psi。
[0030]本专利技术提供了H
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Beta型分子筛在新烟碱类农药检测或吸附中的应用。本专利技术采用H
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Beta型分子筛作为样品前处理过程中新烟碱类农药的吸附剂，能够实现对样品中新烟碱类农药的特异性吸附，减少对基质的吸附，从而提高待测样品(如水以及蜂蜜)中新烟碱类农药检测的准确度；前处理步骤少而且易操作，从而提高精确度；样品浓缩倍数高，从而提高灵敏度；而且，H
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Beta型分子筛的重复利用率高，能够满足待测样品中8种新烟碱类农药样品前处理以及检测的快速、准确、节约、重复性好的要求。
[0031]本专利技术提供了一种同时检测8种新烟碱类农药的方法，包括以下步骤：利用H
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Beta型分子筛对待测样品进行涡旋吸附，得到吸附新烟碱类农药样品；利用氨水
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乙腈混合溶液将所述吸附新烟碱类农药样品进行液涡旋超声解吸附，得到待测新烟碱类农药液；采用高效液相色谱
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串联质谱检测所述待测新烟碱类农药液中8种新烟碱类农药的含量；所述8种新烟碱类农药包括啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫酰胺、吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉和噻虫嗪。本专利技术采用H
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Beta型分子筛作为样品前处理过程中新烟碱类农药的吸附剂，能够实现对样品中新烟碱类农药的特异性吸附，采本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.H
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Beta型分子筛在新烟碱类农药检测或吸附中的应用。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述H
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Beta型分子筛的的硅铝摩尔比为1～60。3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述H
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Beta型分子筛作为样品前处理过程中新烟碱类农药的吸附剂。4.一种同时检测8种新烟碱类农药的方法，包括以下步骤：利用H
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Beta型分子筛对待测样品进行涡旋吸附，得到吸附新烟碱类农药样品；利用氨水
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乙腈混合溶液将所述吸附新烟碱类农药样品进行液涡旋超声解吸附，得到待测新烟碱类农药液；采用高效液相色谱
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串联质谱检测所述待测新烟碱类农药液中8种新烟碱类农药的含量；所述8种新烟碱类农药包括啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫酰胺、吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉和噻虫嗪。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述待测样品包括水和/或蜂蜜。6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述H
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Beta型分子筛和待测样品的质量比为1：10～1000。7.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述涡旋吸附的温度为10～40℃，转速为500～2000r/min，时间为5～10min。8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氨水
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乙腈混合溶液中氨的质量分数为25～28％；所述氨水
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乙腈混合溶液中氨水的体积分数为0.3～0...

【专利技术属性】
技术研发人员：司文帅，王守英，白冰，吴楠，黄志英，
申请(专利权)人：上海市农业科学院，
类型：发明
国别省市：