一种阻燃无纺布的制备方法及其产品技术

本发明专利技术公开了一种阻燃无纺布的制备方法及其产品，首先把各种组分配成浆料，通过低温湿法研磨工艺将其研磨成细度要求非常高的料浆，反应组分和功能组分都可以得到很好的分散，之后反应生成含有石墨烯的杂化阻燃剂，和另一阻燃组分含磷有机硅进行复配。借助静电纺丝的机理，复配的阻燃料浆通过强电场力向覆盖在金属基板上的无纺布喷射成丝，通过水平方向对无纺布移动速度的控制，对无纺布基底形成全面均匀的阻燃纤维覆盖，再经过清洗和干燥处理，得到阻燃指标很好的阻燃无纺布样品。得到阻燃指标很好的阻燃无纺布样品。

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃无纺布的制备方法及其产品


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种阻燃无纺布的制备方法及其产品。

技术介绍

[0002]随着高分子材料工业的发展，塑料、橡胶、纤维等合成材料,越来越广泛地用于建筑、化工、军事及交通等领域，因其作为高分子材料的易燃性，阻燃技术受到全球性的关注。预计全球阻燃剂需求总量将以年均4
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5%的速度持续增长，其发展趋势则是在提高阻燃性能的同时，更加注重环保与生态安全。从上世纪六十年代开始，卤系阻燃剂就已经在众多高分子阻燃材料领域中广泛应用。这是因为这类阻燃剂，特别是溴系阻燃剂，阻燃效率高、生产成本较低和优异的性价比使其在市场上具有很强的竞争力。然而，人们对火灾现场深入研究后发现采用卤系阻燃剂的聚合物在燃烧过程中会产生大量的有毒、腐蚀性气体和烟雾，使人窒息而死，其危害性比火灾本身更为严重。随着世界各国公众环保意识的增强，人们对卤系阻燃剂使用的安全性寄予了极大的关注，阻燃剂的无卤化已经成为当前和今后阻燃剂研究领域的前沿性课题。

技术实现思路

[0003]本专利技术目的在于提供一种阻燃无纺布的制备方法。
[0004]本专利技术的再一目的在于：提供一种上述方法制备的阻燃无纺布产品。
[0005]本专利技术目的通过下述方案实现：一种阻燃无纺布的制备方法，包括下述步骤：石墨烯的阻燃剂溶液的制备：按质量取石墨烯5~10份、异氰酸丙基三乙氧基硅烷1~2份、正丁基锡二月桂酸酯0.1~0.2份、四氢呋喃900~1800份按顺序灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，经过预混后灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，研磨转速2000rpm，研磨期间物料温度控制在3℃以下，研磨2小时后出料，再加入盐酸12~24份、去离子水100~200份后在氮气保护下回流搅拌12个小时，回流反应温度60℃，得石墨烯溶液；取含磷有机硅DOPO
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VTS (即9,10
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二氢
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氧杂
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10
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磷杂菲
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10
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氧化物和乙烯基三甲基硅烷的合成物)50份溶于450份四氢呋喃后加入到前述石墨烯溶液中，再加入10份氨水并搅拌5小时，最终得到含有石墨烯的阻燃剂溶液；阻燃电纺液的制备：对阻燃剂溶液进行减压蒸馏以去除四氢呋喃等易挥发溶剂后，以1:25的质量比加入到聚乙烯醇水溶液中混合均匀，得到阻燃电纺液；用静电纺工艺制备阻燃无纺布：将电纺液加入到上胶槽中，加入量以胶辊辊底没入浆料3~5mm为宜，同时接入蠕动泵浆料补料循环系统，胶辊接高电压并以适宜转速旋转上胶。无纺布放卷后紧贴着胶辊正上方的极板作水平匀速收卷动作，胶辊上端的浆料在高压静电场力作用下向上形成射流，均匀沉积在上方的无纺布上形成纤维覆盖交织的复合无纺布；用乙醇对复合无纺布进行反复清洗后，在真空烘箱中进行烘干，最后得到含有石墨烯的有机无机杂化阻燃剂的阻燃无纺布。
[0006]所述的聚乙烯醇水溶液浓度为20%质量份数，制备溶液用的粉末聚合度为1700~
1800，醇解度为88%。
[0007]湿法研磨所用磨介氧化锆微球直径≤0.1mm。
[0008]所用的无纺布的克重为10~20g/m2，由熔喷工艺制备，熔喷原料中含有阻燃剂。
[0009]纺丝时上胶料槽中可以同时放多个相互平行的胶辊，这些胶辊规格相同，可以同时接电旋转上胶，且旋转方向可以单独控制。
[0010]纺丝时的电压范围为70~100KV，胶辊上端到极板的距离h范围是170~200mm，无纺布收卷速度为0.2~1m/s，喷涂空间环境温度为40~50℃，湿度为40%~60%。
[0011]经测试，所得到的阻燃无纺布的极限氧指数＞28.5。
[0012]本专利技术首先把各种组分配成浆料，通过低温湿法研磨工艺将其研磨成细度要求非常高的料浆，反应组分和功能组分都可以得到很好的分散，之后反应生成含有石墨烯的杂化阻燃剂，和另一阻燃组分含磷有机硅进行复配，借助静电纺丝的机理，阻燃料浆通过强电场力向覆盖在金属基板上的无纺布喷射成丝，通过水平方向对无纺布移动速度的控制，对无纺布基底形成全面均匀的阻燃纤维覆盖，再经过清洗和干燥处理，得到阻燃指标优异的阻燃无纺布。
附图说明
[0013]附图1：本专利技术工艺流程简图；图中标号说明：1——阻燃电纺液；2——上胶槽；3——胶辊；4——蠕动泵浆料补料循环系统；5——无纺布；7——极板；6——放卷轴；8——张紧轴；9——收卷轴；10——乙醇清洗槽。
具体实施方式
[0014]本专利技术通过下面的具体实例进行详细描述，但本专利技术的保护范围不受限于这些实施例。
[0015]实施例1一种阻燃无纺布，按下述步骤制备：石墨烯的阻燃剂溶液的制备：（1）取石墨烯5g、异氰酸丙基三乙氧基硅烷1g、正丁基锡二月桂酸酯0.1 g、四氢呋喃900g按顺序灌入湿法研磨设备，研磨介质为直径≤0.1mm的氧化锆微球，经过预混后灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，研磨转速2000rpm，研磨期间物料温度控制在3℃以下，研磨2小时后出料，再加入盐酸12 g、去离子水100g后在氮气保护下回流搅拌12个小时，回流反应温度60℃得石墨烯溶液；（2）取含磷有机硅DOPO
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VTS 50g，DOPO
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VTS即9,10
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二氢
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氧杂
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磷杂菲
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氧化物和乙烯基三甲基硅烷的合成物，溶于450g四氢呋喃后加入到（1）的石墨烯溶液中，再加入10g氨水并搅拌5小时，最终得到含有石墨烯的阻燃剂溶液；阻燃电纺液的制备：对含有石墨烯的阻燃剂溶液进行减压蒸馏以去除四氢呋喃等易挥发溶剂后，取40g加入到1000g聚乙烯醇水溶液中混合均匀，得到阻燃电纺液；
用静电纺工艺制备阻燃无纺布：如图1所示，将阻燃电纺液1加入到上胶槽2中，加入量以胶辊3辊底没入浆料3~5mm为宜，同时接入蠕动泵浆料补料循环系统4，胶辊3接高电压并以适宜转速旋转上胶；无纺布5由放卷轴6放卷后通过张紧轴8和收卷轴9紧贴着胶辊3正上方的极板7作水平匀速收卷动作，胶辊3上端的浆料在高压静电场力作用下向上形成射流，均匀沉积在上方的无纺布上形成纤维覆盖交织的复合无纺布，该复合无纺布在乙醇清洗槽10中用乙醇对复合无纺布进行反复清洗后，经真空烘箱烘干，最后得到含有石墨烯的有机无机杂化阻燃剂的阻燃无纺布。
[0016]所述的聚乙烯醇水溶液浓度为20%质量份数，制备溶液用的粉末聚合度为1700~1800，醇解度为88%。
[0017]所用的无纺布的克重为10~20g/m2，由熔喷工艺制备，熔喷原料中含有阻燃剂。
[0018]根据生产规模，纺丝时上胶槽中可以同时放多个相互平行的胶辊，这些胶辊规格相同，可以同时接电旋转上胶，且旋转方向可以单独控制。
[0019]纺丝时的电压范围为7本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃无纺布的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：石墨烯的阻燃剂溶液的制备：按质量取石墨烯5~10份、异氰酸丙基三乙氧基硅烷1~2份、正丁基锡二月桂酸酯0.1~0.2份、四氢呋喃900~1800份按顺序灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，经过预混后灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，研磨转速2000rpm，研磨期间物料温度控制在3℃以下，研磨2小时后出料，再加入盐酸12~24份、去离子水100~200份后在氮气保护下回流搅拌12个小时，回流反应温度60℃，得石墨烯溶液；取含磷有机硅DOPO
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VTS 50份溶于450份四氢呋喃后加入到前述石墨烯溶液中，再加入10份氨水并搅拌5小时，最终得到含有石墨烯的阻燃剂溶液；阻燃电纺液制备：对阻燃剂溶液进行减压蒸馏以去除四氢呋喃等易挥发溶剂后，以1:25的质量比加入到聚乙烯醇水溶液中混合均匀，得到阻燃电纺液；用静电纺工艺制备阻燃无纺布：将电纺液加入到上胶槽中，加入量以胶辊辊底没入浆料3~5mm为宜，同时接入蠕动泵浆料补料循环系统，胶辊接高电压并以适宜转速旋转上胶。无纺布放卷后紧贴着胶辊正上方的极板作水平匀速收卷动作，胶辊上端的浆料在高压静电场力作用下向上形成射流，均匀沉积在上方的无纺布上形成纤维覆盖交织的复合无纺布，用乙醇对复合无纺布进行反复清洗后，在真空烘箱中进行烘干，最后得到含有石墨烯的有机无机杂化阻燃剂的阻燃无纺布。2.根据权利要求1所述的一种阻燃无纺布的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯醇水溶液浓度为20%质量份数，制备溶液用的粉末聚合度为1700~1800，醇解度为88%。3.根据权利要求1所述的一种阻燃无纺布的制备方法，其特征在于，湿法研磨所用磨介氧化锆微球直径≤0.1mm。4.根据权利要求1所述的一种阻燃无纺布的制备方法，其特征在于，所用的无纺布的克重为10~20g/m2，由熔喷工艺制备，熔喷原料中含有阻燃剂。5.根据权利要求1所述的一种阻燃无纺布的制备方法，其特征在于，纺丝时上胶槽中同时放二个以上相互平行的胶辊，这些胶辊规格相同，同时接电旋转上胶，且旋转方向单独控制。6.根据权利要求1所述的一种阻燃无纺布的制备方法，其特征在于，纺丝时的电压范围为70~100KV，胶辊上端到极板的距离h范围是170~200mm，无纺布收卷速度为0.2~1m/s，喷涂空间环境温度为40~50℃，湿度为40%~60%。7.根据权利要求1至6任一项所述的一种阻燃无纺布的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：石墨烯的阻燃剂溶液的制备：（1）取石墨烯5g、异氰酸丙基三乙氧基硅烷1g、正丁基锡二月桂酸酯0.1 g、四氢呋喃900g按顺序灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，经过预混后灌入湿法研磨设备，研磨介质为氧化锆微球，研磨转速2000rpm，研磨期间物料温度控制在3℃以下，研磨2小时后出料，再加入盐酸12 g、去离子水100g后在氮气保护下回流搅拌12个小时，回流反应温度60℃得石墨烯溶液；（2）取含磷有机硅DOPO
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VTS 50g，DOPO
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氧化物和乙烯基三甲基硅烷的合成物，溶于450g四氢呋喃后加入到（1）的石墨烯溶液中，再加入10g氨水并搅拌5小时，最终得到含有石墨烯的阻燃剂溶液；
阻燃电纺液的制备：对含有石墨烯的阻燃剂溶液进行减压蒸馏以去除四氢呋喃等易挥发溶剂后，取40g加入到1000g聚乙烯醇水溶液中混合均匀，得到阻燃电纺液；用静电纺工艺制备阻燃无纺布：将阻燃电纺液（1）加入到上胶槽（2）中，加入量以胶辊（3）辊底没...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，陈超，王敬锋，吴晓燕，林琳，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：