一种基于洗脱-挤出模式的逆流色谱连续进样分离方法技术

本发明专利技术公开了一种基于洗脱

【技术实现步骤摘要】
一种基于洗脱
‑
挤出模式的逆流色谱连续进样分离方法


[0001]本专利技术属于天然产物分离方法
，涉及一种逆流色谱连续进样分离的方法，尤其涉及一种基于洗脱
‑
挤出模式的逆流色谱连续进样分离方法。

技术介绍

[0002]逆流色谱（Counter
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current Chromatography）是一种基于液
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液分配原理的色谱分离技术，它主要利用目标化合物在互不相溶的两相溶剂之间分配系数的差异来实现分离。由于采用液体的固定相和流动相，因此具有无由固体固定相引起的不可逆吸附、进样量大、样品前处理简单等优点，在天然产物分离领域得到了广泛的应用。
[0003]洗脱
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挤出模式（Elution
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ExtrusionMode）是逆流色谱中独特的一种洗脱模式，它充分利用了逆流色谱液体固定相和流动相的特点，在应用洗脱
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挤出模式时，保留较小的化合物在洗脱过程中根据分配系数大小被流动相依次洗脱出来；在洗脱过程结束后，保留较强的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于洗脱
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挤出模式的逆流色谱连续进样分离方法，其特征在于，该连续进样分离方法包含以下的步骤：1）将用于配制逆流色谱分离的两相溶剂系统的原料加入分液漏斗中，振摇混合，静置分层，得到用于分离的两相溶剂系统，以其中一相作为固定相，另一相作为原始流动相；将原始流动相分为两部分；2）将样品溶解于一部分原始流动相中，配成样品溶液，另一部分原始流动相为流动相；3）将固定相泵入逆流色谱分离柱，当固定相充满逆流色谱分离柱后，启动逆流色谱仪，并设定逆流色谱仪的转速；当逆流色谱仪实际转速达到预设转速且稳定后，将步骤2）中的流动相泵入逆流色谱分离柱中；待逆流色谱柱内达到两相平衡后，通过恒流泵持续泵入样品溶液，连续进样一段时间后，停止泵入样品溶液，再泵入流动相，继续洗脱目标化合物一段时间后，停止泵入流动相，再将固定相泵入逆流色谱柱内，根据检测结果，收集目标化合物馏分；4）真空干燥目标化合物馏分，得到分离的样品。2.如权利要求1所述基于洗脱
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挤出模式的逆流色谱连续进样分离方法，其特征在于：所述步骤1）中，配制逆流色谱分离的两相溶剂系统的原料为正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水。3.如权利要求2所述基于洗脱
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挤出模式的逆流色谱连续进样分离方法，其特征在于：正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为2︰3︰2︰3。4.如权利要求1所述基于洗脱
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挤出模式的逆流色谱连续进样分离方法，其特征在于：所述步骤3）中，连续泵入样品溶液的时间T
inj
按下式计算：T
inj
=[(K
D2
－K
D1
)V
S

【专利技术属性】
技术研发人员：黄新异，邸多隆，孙潇，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：