一种锌电解液中的硝酸根离子的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种锌电解液中的硝酸根离子的测定方法，涉及湿法炼锌工艺领域，以饱和氢氢氧化钡溶液为沉淀剂，沉淀干扰离子，然后通过快速过滤实现固液分离，达到消除干扰离子的目的，然后使用紫外可见分光光度计在219nm波长处测定吸光值，由于硝酸根中含有

【技术实现步骤摘要】
一种锌电解液中的硝酸根离子的测定方法


[0001]本专利技术涉及湿法炼锌工艺领域，更具体的是涉及锌电解液中的硝酸根离子的测定方法。

技术介绍

[0002]湿法炼锌工艺中所需要的锌电解液是一种以硫酸锌溶液为主，并含有铜、镉、钴、镍、锰、铁、锗、锑等金属杂质和氟离子、氯离子等物质，这些杂质以硫酸盐的形式存在于溶液中，这对锌电解沉积过程是极为有害的，因此通过浸出、净化的方式除去这部分杂质。通常净化采用锌粉置换法，低温除铜、镉，高温除钴、镍。由于工艺技术改造，净化工序采用新型试剂除钴工艺，为了更好地达到除钴的目的，还需要加入试剂亚硝酸钠作为氧化剂和活化剂，而亚硝酸钠的加入，给系统引入了另外一种阴离子——硝酸根离子，由于系统液体是硫酸介质，硝酸根的加入给整个湿法系统的设备、管线造成了较大的腐蚀，尤其在电解过程中对阳极的腐蚀尤为严重，因此，极有必要监测硝酸根离子的浓度，以便更好地指导净化工序有效控制亚硝酸钠的加入量，减轻对设备的腐蚀，降低生产成本。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于：为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种锌电解液中的硝酸根离子的测定方法，可准确测定多种金属阳离子和阴离子共同存在的锌电解液里的硝酸根离子的含量，本方法具有准确度高、快速有效消除锌电解液中干扰因素的特点，满足锌电解液中硝酸根离子测定的需要，对指导净化工序有效控制亚硝酸钠的加入量、减轻对设备的腐蚀、降低生产成本起到了积极的作用。
[0004]本专利技术为了实现上述目的具体采用以下技术方案：一种锌电解液中的硝酸根离子的测定方法，包括以下步骤：
[0005](1)、分别吸取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的硝酸根标准溶液(10mg/L)于五个50mL容量瓶中，再分别在所述的五个50mL容量瓶中加入2mL质量分数为5％的氨基磺酸溶液，所述五个50mL容量瓶中溶液通过蒸馏水稀释到预先确定的刻度处，摇匀，以加入0mL硝酸根标准溶液的容量瓶溶液作为参比，在紫外分光光度计上于219nm处使用1cm的石英比色皿测定吸光度，并绘制出工作曲线，得出曲线：A＝1.3147m+0.0023，r＝0.9996；
[0006](2)、将含有杂质的锌电解液进行干过滤以消除不溶物，得到第一次过滤锌电解液；
[0007](3)、确定氢氧化钡在第一次过滤锌电解液的加入量：通过测定溶液中硫酸根离子的浓度来确定加入Ba(OH)2的量，由于锌电解液中SO
42
‑
离子的浓度平均值为98.37g/L,饱和Ba(OH)2溶液中Ba
2+
离子浓度为29.92g/L根据SO
42
‑
+Ba
2+
＝BaSO4↓
，得出锌电解液与饱和Ba(OH)2的量取比例为1：3.3；
[0008](4)、在第一次过滤锌电解液中加入相应比例的氢氧化钡，得到有沉淀物的锌电解液；
[0009](5)、将有沉淀物的锌电解液进行过滤，得到第二次过滤锌电解液；
[0010](6)、重复进行步骤(1)的实验，并将步骤(1)中硝酸根标准溶液替换为第二次过滤锌电解液，进而测定第二次过滤锌电解液的吸光度并得到硝酸根离子的浓度。
[0011]进一步地，所述步骤(2)中的不溶物包括ZnSO4晶体。
[0012]进一步地，所述步骤(5)中的过滤方式采用快速过滤的方式，并使用少量蒸馏水清洗盛装溶液的烧杯与沉淀各两次。
[0013]本专利技术的有益效果如下：本方法提出了以饱和氢氢氧化钡溶液为沉淀剂，沉淀干扰离子，然后通过快速过滤实现固液分离，达到消除干扰离子的目的，然后使用紫外可见分光光度计在219nm波长处测定吸光值，由于硝酸根中含有
‑
N＝0基团，该基团在紫外光区有强烈的吸收，并且吸光度与其含量之间的关系遵从朗伯
‑
比尔定律，因此可以测定其含量。
附图说明
[0014]图1是本专利技术的实验流程图。
具体实施方式
[0015]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0016]因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]锌电解新液中成份复杂，而且含量不是一个定值，含量范围见下表：
[0018]样品中硝酸根的测定结果及回收率
[0019]试样吸光值(A)含量(mg)回收率(％)原液(2mL)0.0700.051
‑
原液(2mL)+2mL标准0.3140.257103％原液(2mL)+5mL标准0.7050.53596.8％原液(5mL)0.1360.110
‑
原液(5mL)+1mL标准0.2530.210100％
[0020]目前有文献可查的硝酸根离子检测方法都是在较为简单的溶液中进行，如果要检测锌电解液中的硝酸根，就必须在不消耗硝酸根的前提下解决上述元素的干扰的问题，通过不断地实验论证。
[0021]实施例
[0022]如图1所示，本实施例提供一种锌电解液中的硝酸根离子的测定方法，
[0023]一、测定方法包括以下步骤：
[0024](1)绘制标准曲线：
[0025]分别吸取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸根标准溶液(10mg/L)于50mL容量瓶中，分别加入2mL质量分数为5％的氨基磺酸溶液，然后用蒸馏水将它们稀释到刻度
处，并摇匀。以试剂空白作为参比，在紫外分光光度计上于219nm处使用1cm的石英比色皿测定吸光度，并绘制出工作曲线，得出曲线：A＝1.3147m+0.0023，r＝0.9996；
[0026](2)将锌电解液干过滤消除不溶物，其中包括析出的ZnSO4等晶体；
[0027](3)氢氧化钡加入量的确定：
[0028]锌电解液金属离子基本是以SO
42
‑
金属离子存在，可采取饱和Ba(OH)2溶液作为沉淀剂消除硫酸根及大部分金属离子的干扰，通过测定溶液中硫酸根离子的浓度来确定加入Ba(OH)2的量，因为锌电解液中SO
42
‑
离子的浓度平均值为98.37g/L，饱和Ba(OH)2溶液中Ba
2+
离子浓度为29.92g/L根据SO
42
‑
+Ba
2+
＝BaSO4↓
，得出锌电解液与饱和Ba(OH)2的量取比例为1∶3.3；
[0029](4)氢氧化钡加入量影响：
[0030]取2mL已知吸光度(A＝0.074)试样，分别本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锌电解液中的硝酸根离子的测定方法，包括以下步骤：(1)、绘制硝酸根溶液吸光度曲线：分别吸取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的硝酸根标准溶液(10mg/L)于五个50mL容量瓶中，再分别在所述的五个50mL容量瓶中加入2mL质量分数为5％的氨基磺酸溶液，所述五个50mL容量瓶中溶液通过蒸馏水稀释到预先确定的刻度处，摇匀，以加入0mL硝酸根标准溶液的容量瓶溶液作为参比，在紫外分光光度计上于219nm处使用1cm的石英比色皿测定吸光度，并绘制出工作曲线，得出曲线：A＝1.3147m+0.0023，r＝0.9996；(2)、将含有杂质的锌电解液进行干过滤以消除不溶物，得到第一次过滤锌电解液；(3)、确定氢氧化钡在第一次过滤锌电解液的加入量：通过测定溶液中硫酸根离子的浓度来确定加入Ba(OH)2的量，由于锌电解液中SO
42
‑
离子的浓度平均值为98.37g/L,饱和B...

【专利技术属性】
技术研发人员：展宗波，刘世聪，魏艳，张顺成，李美蓉，马健飞，韩晓婷，王婕，顾玥，李成学，
申请(专利权)人：白银有色集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：