一种杂质TS-3A的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种杂质TS

【技术实现步骤摘要】
一种杂质TS
‑
3A的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种杂质TS
‑
3A的制备方法。

技术介绍

[0002]TS
‑
3A化学式为C14H23NO4，又称6
‑
(BOC
‑
氨基)螺[3.3]庚烷
‑2‑
甲酸甲酯，TS
‑
3A是用来制备C12H17NO3(2
‑
(4
‑
丁氧苯基)醋羟胺酸)的物质。
[0003]现有的技术中缺乏对TS
‑
3A(6
‑
(BOC
‑
氨基)螺[3.3]庚烷
‑2‑
甲酸甲酯)的合成，因此需要一种杂质TS
‑
3A的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中缺乏对TS
‑
3A(6
‑
(BOC
‑
氨基)螺[3.3]庚烷
‑2‑
甲酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种杂质TS
‑
3A的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：原料准备：称取25.00g PM2和280.13g SM2，其中PM2为C6H9NO2，SM2为C8H
14
O2，并将称取好的PM2与SM2放入到三口瓶中；步骤二：搅拌：将温度升高时150～155℃，并搅拌反应16h；步骤三：减压蒸馏：经过反应得到的液体经过减压蒸馏去除SM2，从而得到35.50g黑色固体；步骤四：减压浓缩：在剩余物中加入150ml二氯甲烷溶解，再加入50g硅胶(100～200目)，混合均匀，混合物于40～45℃减压浓缩，剩余物干法上样，柱层析纯化；步骤五：使用石油醚与乙酸乙酯的混合液4L进行洗脱，再将洗脱液置于40～45℃减压浓缩，得到黄色固体15.10g；...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏宁，樊春红，代先朋，曾建华，
申请(专利权)人：华中药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：