一种食品中硼的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种食品中硼的检测方法，该方法基于硼与茜素红形成稳定的荧光物质，采用有机

【技术实现步骤摘要】
一种食品中硼的检测方法


[0001]本专利技术涉及化学分析检测
，具体涉及一种食品中硼的检测方法。

技术介绍

[0002]硼砂的主要成分是硼酸钠，在明令禁止使用前，在食品加工上运用的相当广泛。硼砂具有增加食物韧性、脆度及改善食物保水性及保存度等等功能，为食品加工习惯使用的药品。硼酸未被允许作为食品添加剂，但民间常有将硼砂或硼酸掺入粮食中作为杀虫防腐剂使用的现象，早年也有将硼酸用作食品防腐剂和膨松剂的的问题。但硼砂或硼酸经由食品摄取后，可与胃酸作用产生硼酸，硼酸不易被排出具有积存性，连续摄取后，会在体内蓄积，妨碍消化酵素作用，引起食欲减退、消化不良、抑制营养素之吸收、促进脂肪分解因而体重减轻。其中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克及昏迷等硼酸症症状。虽然世界各国包括我国都早已禁止使用硼酸和硼砂用于食品添加，但是仍有非法添加现象存在，在面制品中使用尤为频繁。目前食品中硼砂或硼酸检测国标方法为分光光度法，相关研究中也还有原子吸收分光光度法和荧光光度法。
[0003]食品中硼酸或硼砂检测现行国标方法采用姜黄素分光光度法，也有使用甲亚胺分光光度法的研究，但是该两种方法均存在两个问题，一是前处理费时且操作比较复杂，姜黄素法样品前处理涉及沉淀蛋白质、使用有机萃取等费时费力操作，甲亚胺分光光度法样品前处理需要进行样品消解或者高温灰化。二是两种分光光度法会使用到三氯甲烷、浓硫酸等毒性较大试剂或较危险试剂，检测安全性上有隐患。此外，在环境检测领域也有荧光光度法和原子吸收分光光度法测定硼元素，但是在食品中检测研究很少，另外原子吸收分光度法前处理涉及样品消解或高温灰化，也比较费时，原子吸收需要到特殊涂层的原子石墨炉，检测门槛和成本都比较高。现有测硼元素的荧光光度法使用水反应体系，食品类样品成分复杂，水提取溶液中会带来大量荧光干扰物质，产生无法消除影响，限制了食品类样品检测应用。

技术实现思路

[0004]为解决上述
技术介绍
中提到的问题，本专利技术的目的是提供一种食品中硼的检测方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种硼的荧光检测方法，具体步骤如下：
[0007](1)标准溶液制备：将硼酸标准品用体积比为50％甲醇水溶液配制成0
‑
100mg/L的硼酸标准系列溶液；
[0008](2)样品溶液制备：称取粉碎烘干后的食品10克于50ml塑料离心管中，加入2.5g 氯化钠，40ml甲醇，涡旋震荡5分钟后，于5000r/min离心机中离心3min,取上清液5.0ml 于15ml塑料离心管中，加入5ml纯水后摇匀，再加入4ml正己烷，涡旋震荡30s,于 5000r/min离心机中离心3min，去除上层正己烷层，下层清液为待测样品溶液；
598nm处，用显色后含量为0的硼标准溶液调零后，测定荧光值，根据工作曲线确定样品中硼的含量。
[0036]按上述相同方法和步骤制备加标试样，制备时分别加入不同量的以硼酸计的硼标准溶液(20.00mg/kg—841.00mg/kg)，使加标处理后试液中硼的浓度分别位于低、中、高浓度范围。
[0037]测定时，去2ml上述待测样品溶液于10ml塑料比色管中，依次加入1：1比例混合的 6.0
×
10
‑2mol/L磷酸二氢钾和磷酸氢二钠50％(V/V)甲醇水缓冲溶液7ml和1.0
×
10
‑3mol/L 茜素红50％(V/V)甲醇水溶液1ml,摇匀后用1cm石英比色皿在激发波长460nm,发射波长 598nm处，用显色后含量为0的硼标准溶液调零后，测定荧光值，根据工作曲线确定腊牛肉中硼的含量(硼酸计)为16.64mg/kg,酱板鸭中硼的含量(硼酸计)为3.12mg/kg,，添加回收率均在86.85％—109.43％。
[0038]实施例4：水产制品中硼的检测
[0039]称取粉碎烘干后的水产制品10克于50ml塑料离心管中，加入2.5g氯化钠，40ml甲醇，涡旋震荡5分钟后，于5000r/min离心机中离心3min,取上清液5.0ml于15ml塑料离心管中，加入5ml纯水后摇匀，再加入4ml正己烷，涡旋震荡30s,于5000r/min离心机中离心3min，去除上层正己烷层，下层清液为待测样品溶液。
[0040]测定时，去2ml上述待测样品溶液于10ml塑料比色管中，依次加入1：1比例混合的 6.0
×
10
‑2mol/L磷酸二氢钾和磷酸氢二钠50％(V/V)甲醇水缓冲溶液7ml和1.0
×
10
‑3mol/L 茜素红50％(V/V)甲醇水溶液1ml,摇匀后用1cm石英比色皿在激发波长460nm,发射波长 598nm处，用显色后含量为0的硼标准溶液调零后，测定荧光值，根据工作曲线确定样品中硼的含量。
[0041]按上述相同方法和步骤制备加标试样，制备时分别加入不同量的以硼酸计的硼标准溶液(20.00mg/kg—253.57mg/kg)，使加标处理后试液中硼的浓度分别位于低、中、高浓度范围。
[0042]测定时，去2ml上述待测样品溶液于10ml塑料比色管中，依次加入1：1比例混合的 6.0
×
10
‑2mol/L磷酸二氢钾和磷酸氢二钠50％(V/V)甲醇水缓冲溶液7ml和1.0
×
10
‑3mol/L 茜素红50％(V/V)甲醇水溶液1ml,摇匀后用1cm石英比色皿在激发波长460nm,发射波长598nm处，用显色后含量为0的硼标准溶液调零后，测定荧光值，根据工作曲线确定水产制品中硼的含量(硼酸计)为7.20mg/kg,，添加回收率均在81.90％—98.53％。
[0043]对于本领域技术人员而言，本专利技术不限于上述示例性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或范围的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，本专利技术的实施例是示例性的，而且是非限制性的。本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。不应将权利要求中的任何附件视为限制所涉及的权利要求。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种食品中硼的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)标准溶液制备：将硼酸标准品用体积比为50％甲醇水溶液配制成0
‑
100mg/L的硼酸标准系列溶液；(2)样品溶液制备：称取粉碎烘干后的食品10克于50ml塑料离心管中，加入2.5g氯化钠，40ml甲醇，涡旋震荡5分钟后，于5000r/min离心机中离心3min,取上清液5.0ml于15ml塑料离心管中，加入5ml纯水后摇匀，再加入4ml正己烷，涡旋震荡30s,于5000r/min离心机中离心3min，去除上层正己烷层，下层清液为待测样品溶液；(3)pH缓冲溶液制备：用体积比为50％的甲醇水溶液将磷酸二氢钾和磷酸氢二钠分别溶解为6.0
×
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‑2mol/L，临用前按体积比1:1混匀；(4)显色剂制备：用体积比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨军，熊锐，黄晶，陈帜，梅霞，杨民，王雪平，
申请(专利权)人：常德市食品检验所，
类型：发明
国别省市：