一种高光泽高耐候钛白粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高光泽高耐候钛白粉的制备方法，至少包括以下步骤：S1.取钛白粉初品，制备得到二氧化钛初级料浆，所述二氧化钛初级料浆过≥200目筛，且筛余≤0.5％；S2.加入铝源、磷源，混合均匀；S3.研磨，直至料浆过≥400目筛，且筛余≤0.05％，D50粒径为0.30～0.35μm，PSD≤1.50，得到含有铝、磷预涂层的二氧化钛料浆；S4.然后同时加入可溶性锆源和可溶性磷酸源，且可溶性锆源中添加有缓冲对，均化后形成磷酸锆膜层。采用本申请提供的方法制备得到的钛白粉，具有较高的光泽度和耐候性，可满足特殊领域需求。可满足特殊领域需求。可满足特殊领域需求。

【技术实现步骤摘要】
一种高光泽高耐候钛白粉的制备方法


[0001]本专利技术属于颜料制备
，具体涉及了一种高光泽高耐候钛白粉的制备方法。

技术介绍

[0002]钛白粉作为首选的白色颜料，具有最佳的不透明性、最佳白度、光亮度和无毒而被广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨等领域。在众多应用领域中，从产品要求的角度来看，最苛刻的应用是在高温和户外涂料的使用。
[0003]二氧化钛颜料的光化学活性是影响耐候性的主要因素，未经表面处理的二氧化钛存在着一些晶格缺陷，其表面上存在许多光活化点，长期在紫外光的照射下，价带中的电子吸收光子能量，跃迁至导带，在晶格中自由移动。大部分电子和空穴发生复合反应，小部分的电子和空穴迁移到颗粒表面，分别被表面Ti
4+
位点和OH
‑
位点捕获，Ti
4+
被还原为Ti
3+
，释放出初生态氧，初生态氧原子具有极强的反应活性，可以使漆基的有机物被氧化，使有机物发生断裂或降解，破坏涂层的连续性，最终导致涂膜粉化、变色、泛黄、破裂等现象，导致耐候性降低。
[0004]外墙涂料不仅需要提供精美的外观，如颜色、光泽、不透明度，还要求有抗污效果，更主要的是提供基材的保护涂层，恶劣的环境、水分，尤其是紫外线的辐射都可能导致基材以及涂膜本身的破坏。二氧化钛颜料作为涂料的主要成分之一，在耐候的涂料中起着重要作用。由于二氧化钛吸收紫外光，因此将TiO2掺入醇酸涂料体系可保护树脂免受紫外线辐射，并提高耐候性。
[0005]目前，提高钛白粉耐候性的方法主要是在钛白粉颗粒表面包覆致密SiO2膜层达到提高耐候性的目的。
[0006]光泽度是指物质对投射光的光线的反射能力，反射能力越强，光泽度越大，但在实际应用中颜料只是涂料组份中的一种，颜料本身无光泽，涂膜后才有光泽，影响二氧化钛颜料成膜后光泽度的主要原因是它的粒径、粒径分布和分散性，目前钛白粉提高光泽的方法主要有：一、通过提高料浆的分散性，优化包膜的均匀性与完整性，达到提高光泽的目的；二、通过锆膜层的包覆，达到提高光泽的目的；三、通过优化砂磨料浆的粒径及粒径分布，粒子分布越集中，颗粒越均匀，能够更好地、更加均匀地分散于体系中，易形成较平滑完整的涂膜，涂膜表面越光滑，平整度好，则反射的光线越多，光泽就越高。
[0007]专利CN 110003687 B通过将砂磨料浆稀释后加入高分子聚合物进行超声及搅拌，提高了料浆的分散性，以此提高光泽；专利CN104119703B公开了一种高光泽钛白粉的制备方法，通过锆包膜后再砂磨，提高钛白粉的分散性，并结合铝膜层的包覆，达到提高光泽的目的；CN102936040B通过在偏钛酸料浆中加入含镁化合物、含锆化合物、含钾化合物制备二氧化钛初品料浆，并结合铝膜层的包覆，达到提高光泽和遮盖的目的；专利CN 105062150 B采用两步法，在二氧化钛包膜过程中同时实现分散剂和包覆二氧化硅的功能，达到提高耐候性的目的；CN 111621171 A通过在钛白粉初品料浆中加入预分散剂柠檬酸三钠的同时添
(SO4)3的添加比例以Al2O3计，为(1～1.5):1。
[0025]优选的，在氧化铝包膜以后还包括：调节料浆pH5.0～6.0，调节时间为60～180min，然后均化60～120min。
[0026]本专利技术还提供了一种高光泽高耐候钛白粉，它为采用如上所述的方法制备获得，包括二氧化钛基材以及位于所述二氧化钛基材表面的包膜层，所述包膜层由内至外依次包括磷酸铝膜层、磷酸锆膜层、氧化硅膜层和氧化铝膜层。
[0027]本申请首先将磷源、铝源添加至二氧化钛初级料浆，在将二氧化钛颗粒研磨至原级粒径的过程中，磷、铝也沉淀在二氧化钛颗粒表面，形成预涂层，既可作为分散剂防止二氧化钛颗粒絮凝，有助于后续包膜处理，又降低了二氧化钛颗粒的光活性，提高了产品的耐候性和耐光性。然后在预涂层表面采用同时加入添加有缓冲对的可溶性锆源和可溶性磷酸源包膜磷酸锆，形成了致密均匀的磷酸锆膜层，而且该膜层与二氧化钛颗粒结合紧密，很难机械分离，进一步提高了产品的光泽性和耐候性。因此，采用本申请提供的方法制备得到的钛白粉，具有较高的光泽度和耐候性，可满足特殊领域需求。
附图说明
[0028]图1是AlPO4四面体结构示意图。
[0029]图2是实施例1～3及对比例产品在醇酸氨基树脂体系以氙灯快速老化实验，60
°
保光率随时间变化图。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供的高光泽高耐候钛白粉的制备方法，至少包括以下步骤：
[0031]S1.取钛白粉初品，制备得到二氧化钛初级料浆，二氧化钛初级料浆过≥200目筛，且筛余≤0.5％；
[0032]S2.向步骤S1的初级料浆中加入铝源、磷源，混合均匀；
[0033]S3.将步骤S2的料浆进行研磨，直至二氧化钛颗粒达到原级粒径，即过≥400目筛，且筛余≤0.05％，粒径D50为0.30～0.35μm，PSD≤1.50，得到含有铝、磷预涂层的二氧化钛料浆，预涂层中的磷铝比，以磷铝单质摩尔比计，为(1～2):1；
[0034]S4.调节料浆pH为2～4，同时加入可溶性锆源和可溶性磷酸源，可溶性锆源中添加有缓冲对，均化后形成磷酸锆膜层。
[0035]现有技术在对二氧化钛进行无机包膜处理前，首先将二氧化钛初品粉碎、加分散剂打浆，然后通过湿磨将二氧化钛颗粒初级研磨，进一步磨碎在上道工序产生的聚集粒子、附聚粒子和絮凝粒子。因其粒子间的结合力非常弱，很容易采用普通湿磨的方式将它们打开，在分散剂的作用下，可防止它们再聚凝在一起，满足后续砂磨研磨粉碎要求；再进行砂磨使二氧化钛颗粒达到原级粒径，然后再进行无机包膜。然而，钛白粉初品制备过程中，均需经过盐处理，盐处理时添加的盐处理剂包括铝盐、磷盐和钾盐，通过煅烧，氧化铝一部分进入TiO2晶格中，一部分在晶格表面，有利于提高光稳定性，而采用现有无机包膜预处理工艺，经过湿磨、砂磨容易破坏晶格及其表面的氧化铝，进而影响光稳定性。
[0036]因此本申请提出了一种新的预处理方法，首先将钛白粉初品按常规方法如粉碎、加分散剂打浆、湿磨，制备得到过≥200目筛，且筛余≤0.5％的初级料浆，该初级料浆中钛
白颗粒得到初级研磨，料浆中聚集粒子、附聚粒子和絮凝粒子等被充分分散，然后在进一步研磨之前加入铝源和磷源，在研磨过程中，含铝和磷的化合物作为一个整体涂层沉淀在钛白粉颗粒上，形成含有铝和磷的复合物的预涂层，一方面该预涂层与打浆过程中使用的分散助剂协同作用，通过控制颗粒之间的相互作用来稳定浆料，达到1+1＞2的目的，使料浆高度分散；另一方面，通过砂磨过程，该预涂层形成了磷酸铝膜层，结构上以AlPO4四面体的链状连接(如图1所示)，相比常规的磷酸铝包膜，既可作为分散助剂防止颗粒絮凝外，还提高了产品的耐候性和耐光性；而且通过控制预涂层中的P/Al比，不仅达到降低二氧化钛颗粒的光活性的目的，还可通过适量的磷控制体系的粘度及预涂层中的铝配位，使料浆达到最佳的分散状本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高光泽高耐候钛白粉的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：S1.取钛白粉初品，制备得到二氧化钛初级料浆，所述二氧化钛初级料浆过≥200目筛，且筛余≤0.5％，S2.向步骤S1的初级料浆中加入铝源、磷源，混合均匀；S3.将步骤S2的料浆进行研磨，直至料浆过≥400目筛，且筛余≤0.05％，D50粒径为0.30～0.35μm，PSD≤1.50，得到含有铝、磷预涂层的二氧化钛料浆，所述预涂层中的磷铝比，以磷、铝单质摩尔比计，为(1～2):1；S4.然后调节料浆pH为2～4，同时加入可溶性锆源和可溶性磷酸源，且所述可溶性锆源中添加有缓冲对，均化后形成磷酸锆膜层。2.如权利要求1所述的高光泽高耐候钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S1所述钛白粉初品经粉碎、加分散剂打浆，然后湿磨制备得到所述二氧化钛初级料浆；所述二氧化钛初级料浆的浓度为500～1000g/L；步骤S4首先将料浆浓度稀释为200～400g/L，然后进行磷酸锆包膜。3.如权利要求1所述的高光泽高耐候钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S2所述铝源加入量以Al2O3计，为所述二氧化钛基材质量的0.3～1.2wt％；所述磷源加入量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的0.3～1.5wt％；所述铝源和所述磷源加入后，调节料浆pH为4～6。4.如权利要求1所述的高光泽高耐候钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S4在60～90℃下进行；所述可溶性锆源的添加量以ZrO2计，为所述二氧化钛基材质量的0.3～0.8wt％，所述可溶性磷酸源的添加量以P2O5计，为所述二氧化钛基材质量的0.5～1.5wt％，所述可溶性锆源和可溶性磷酸源的加入时间为30～50min，均化时间为20～40min。5.如权利要求1所述的高光泽高耐候钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S4所述缓冲...

【专利技术属性】
技术研发人员：申庆飞，曹青喜，许刚，张海涛，王永珊，赵姗姗，李瑞瑞，王莉萍，周文静，王欢欢，冯亚阳，宋运萍，郭永阳，李晨琦，
申请(专利权)人：河南佰利联新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：