一种钨钛合金管靶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钨钛合金管靶的制备方法，所述制备方法将钨钛混合粉末与不锈钢内管依次进行脱气处理、热等静压处理，无需在脱气处理之前进行冷等静压处理，得到以所述不锈钢内管为背管的钨钛合金管靶，不仅可以提高半导体用钨钛管靶的致密度和组织结构均匀性，还可以提高生产效率，降低生产成本。降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种钨钛合金管靶的制备方法


[0001]本专利技术涉及半导体
，尤其涉及一种钨钛合金溅射靶材，具体涉及一种钨钛合金管靶的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，随着集成电路临界线宽的不断减少，为保证电路的可靠性，在布线与金属硅化物之间需要增加一层扩散阻挡层。扩散阻挡层既能阻碍金属的扩散，又能有效改善金属薄膜与基体的结合强度。钨钛合金由于具有稳定的热机械性能、低的电子迁移率、高的抗腐蚀性能和化学稳定性等优点，成为铜及银布线中阻挡Cu与Si/SiO2之间扩散的最佳候选薄膜，特别适用于高电流和高温的严苛环境。其中，在半导体制造技术中，钨钛合金阻挡层主要是由钨钛靶材溅射镀膜制得。
[0003]现有技术公开了一些有关钨钛合金溅射靶材的研究。例如CN111151763A公开了一种钨钛合金靶材的制备方法，包括：通过将钨钛合金粉末进行冷等静压工艺处理，然后将所述坯料放入包套并进行密封，其中所述包套与所述坯料通过耐高温棉隔离，使得在后续的工艺中所述坯料不会与所述包套发生反应，为后期出炉后从所述包套中取出所述钨钛合金靶材成品非常方便，同时，进行密封后，能够保障所述包套内没有杂质进入；通过将密封后的所述包套放入热处理炉中进行脱气工艺，使得所述坯料内部的空气完全抽出，并且使得所述坯料的分子之间间隙均匀；最后，通过将脱气后的所述包套进行热等静压工艺处理，使得所述坯料被加工成为成熟的靶材，形成的钨钛合金靶材的微观结构能够均匀有韧性且无裂缝存在，致密度能够达到100％。
[0004]CN102400004A公开了一种钨钛合金靶坯及靶材的制造方法，所述钨钛合金靶坯的制造方法包括：在模具中装入混合钨钛粉末；进行冷压成型工艺和真空热压烧结工艺，将所述模具中的钨钛粉末制成钨钛合金靶坯毛料，所述真空热压烧结工艺的参数为：真空度小于或等于100Pa，压力为20～30MPa、烧结温度为1300～1600℃，烧结时间为3～12h。本专利技术技术方案的钨钛合金靶坯的制造方法，获得的钨钛合金靶坯的微观结构均匀、致密度高、无裂纹符合半导体溅射用，且采用所述钨钛合金靶坯的制造方法获得钨钛合金靶坯的成本低。
[0005]CN111843161A公开了一种WTI靶材和铜背板的焊接方式，该方法通过在靶材焊接面设置槽、背板焊接面进行酸及碱处理及特定的组装方式，实现了WTi靶材和铜背板的有效焊接，同时减少了内应力的产生且出炉后无裂纹出现，同时也有效的避免了使用过程中尖端放电及弧光放电等现象的产生。
[0006]CN111843162A公开了一种WTI靶材的焊接方式，该方法是将将WTi靶材、铝背板及盖板进行组装，之后置入包套中依次进行脱气处理及焊接，通过在靶材焊接面设置槽、背板焊接面进行碱处理及特定的组装方式，实现了WTi靶材和铝背板的有效焊接，也显著减少了内应力的产生，无裂纹产生，强化了溅射效果，使用寿命。
[0007]然而，现有技术公开的钨钛合金溅射靶材为平面靶材，一方面，采用粉末冶金工业
烧结得到的平面型钨钛合金溅射靶材的利用率仅在30％左右，另一方面，平面型钨钛合金溅射靶材需要先和背板焊接得到靶材组件，才能安装在溅射机台上进行使用，由于平面型钨钛合金溅射靶材和背板的材质不一致，热膨胀系数相差较大，在靶材组件进行加热、冷却等处理时，平面型钨钛合金溅射靶材和背板分别产生变形，而平面型钨钛合金溅射靶材内部承受较大的内应力，冷却后释放应力易产生裂纹，导致溅射效果不理想。
[0008]为了提高靶材的利用率，人们越来越多地制造和使用管状靶材(简称管靶)，即把靶材做成管子形状，管子里面装有静止不动的磁体。溅射过程中，管靶以一定的速度转动，所以也被称为旋转靶材(rotating target/rotary target)。由于转动的管靶和静止不动的磁体之间发生相对运动，使得整个管靶表面均匀地发生溅射，靶材材料的利用率可以高达70％以上。与平面靶相比，管靶具有利用率高、镀膜连续性好、镀膜成分均匀等优点，是理想的溅射靶材，市场需求量巨大。随着镀膜行业从使用平面靶向使用管靶转变，管靶正在成为磁控溅射设备的标准选材。
[0009]目前已知的管靶生产方法有热喷涂法、钎焊法、浇铸法。热喷涂是将金属粉采用等离子热喷涂的方式对工件进行喷涂，这种方法制备的管靶致密度低，结构极不均匀，含有大量孔洞，含氧量高，只能用于玻璃等要求不高的镀膜行业。钎焊法是用焊料将靶管焊接到衬管上，由于靶管与衬管间的间隙小，焊料难以均匀地分布，难以实现长度大于1000mm管靶材的全面焊接。浇铸法是直接将靶材材料浇铸到衬管上，但只用于Sn、Zn等熔点较低的靶材材料。相比之下，HIP一体成型法制备管靶，不仅靶材成分均匀、无偏析、晶粒细小，纯度高，能够满足液晶显示和触控屏行业的要求，还可以有效避免钎焊焊接方式导致的渗液风险，有效降低管靶开裂。
[0010]综上所述，目前亟需开发一种钨钛合金管靶的制备方法，不仅可以提高半导体用钨钛管靶的致密度和组织结构均匀性，还可以提高生产效率，降低生产成本。

技术实现思路

[0011]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种钨钛合金管靶的制备方法，所述制备方法将钨钛混合粉末与不锈钢内管依次进行脱气处理、热等静压处理，无需在脱气处理之前进行冷等静压处理，得到以所述不锈钢内管为背管的钨钛合金管靶，不仅可以提高半导体用钨钛管靶的致密度和组织结构均匀性，还可以提高生产效率，降低生产成本。
[0012]本专利技术的目的在于提供一种钨钛合金管靶的制备方法，所述制备方法包括如下内容：
[0013]准备钨钛混合粉末与不锈钢内管，依次进行脱气处理、热等静压处理，得到以所述不锈钢内管为背管的钨钛合金管靶。
[0014]本专利技术所述制备方法将钨钛混合粉末与不锈钢内管依次进行脱气处理、热等静压处理，无需在脱气处理之前进行冷等静压处理，得到以所述不锈钢内管为背管的钨钛合金管靶，不仅可以提高半导体用钨钛管靶的致密度和组织结构均匀性，还可以提高生产效率，降低生产成本。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，在所述脱气处理之前，以所述不锈钢内管、不锈钢外管与不锈钢圆环底板组成开口包套，将所述钨钛混合粉末装入所述开口包套的腔体内并夯实处理，采用带有脱气管的不锈钢圆环盖板对所述开口包套进行封闭处理形成真空包套。
[0016]值得说明的是，在制备开口包套过程中，使用装夹夹具来保证不锈钢内管与不锈钢外管的同心度要求，然后再采用焊接方法将不锈钢内管、不锈钢外管与不锈钢圆环底板进行固定连接，形成具有一定厚度的腔体。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，所述钨钛混合粉末由钨粉与钛粉在保护气体氛围下混合得到，从而减少钨钛混合粉末的氧化。
[0018]优选地，所述保护气体包括氩气。
[0019]作为本专利技术优选的技术方案，所述钨钛混合粉末中W与Ti的质量比为(8.95
‑
9.05):1，例如8.95:1、8.96:1、8.97:1、8.98:1、8.99:1、9:1、9.01:1、9.02:1、9.03:1、9.04:1或9.05本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钨钛合金管靶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下内容：准备钨钛混合粉末与不锈钢内管，依次进行脱气处理、热等静压处理，得到以所述不锈钢内管为背管的钨钛合金管靶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述脱气处理之前，以所述不锈钢内管、不锈钢外管与不锈钢圆环底板组成开口包套，将所述钨钛混合粉末装入所述开口包套的腔体内并夯实处理，采用带有脱气管的不锈钢圆环盖板对所述开口包套进行封闭处理形成真空包套。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钨钛混合粉末由钨粉与钛粉在保护气体氛围下混合得到；优选地，所述保护气体包括氩气。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述钨钛混合粉末中W与Ti的质量比为(8.95
‑
9.05):1。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述不锈钢内管的外表面依次进行喷砂除锈与清洗干燥。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述脱气处理的温度为300
‑
400℃；优选地，所述脱气处理的时间为6
‑
9h。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述脱气处理的真空度为1.0
×
10
‑3‑
1.0
×
10
‑2Pa。8.根据权利要求1
‑
7任一项所述的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，边逸军，王学泽，姚明月，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：