一种消石灰中氟离子含量的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种消石灰中氟离子含量的分析方法，包括：称取一定量的试样

【技术实现步骤摘要】
一种消石灰中氟离子含量的分析方法


[0001]本专利技术涉及冶金分析
，尤其涉及一种消石灰中氟离子含量的分析方法。

技术介绍

[0002]消石灰是一种无机化合物，它的主要成分是Ca(OH)2，俗称熟石灰。其可应用于建筑材料、冶金、玻璃、造纸、电石及有机化工等方面，具有一定的开发利用前景。消石灰在冶炼过程中主要作用有：1)作为造渣剂，可降低炉渣密度，改善炉渣的流动性，有助于渣和主金属熔体的分离，降低渣含金属量。2)在烧结过程中加入消石灰可形成冶金性能良好的铁酸钙矿相，提高烧结矿的冶金性能。但氟元素对冶炼过程有较大的危害。目前缺少相关的检测方法。因此，我们专利技术了使用氟离子电极法测定消石灰中氟含量的分析方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种消石灰中氟离子含量的分析方法，测定过程简单、快速、准确，是一个有效、实用的方法。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]本专利技术一种消石灰中氟离子含量的分析方法，包括：
[0006]称取一定量的试样
→
用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品
→
加水、乙醇浸取熔融物
→
干过滤，分取适量样品溶液
→
调节pH值为6.5
±
0.1
→
用氟离子电极法测定消石灰中氟含量。
[0007]进一步的，在650℃马弗炉中熔融8min。
[0008]进一步的，分取适量样品溶液置于容量瓶中，加茜素S溶液，用盐酸中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠－硝酸钾缓冲溶液，以水稀释至刻度摇匀，注入烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的电位值，从工作曲线上查出相应的氟浓度，计算百分含量。
[0009]进一步的，具体计算公式如下：
[0010][0011]式中：m1：根据电极电位从工作曲线查得的微克数
[0012]K：分取试液比例；
[0013]m：试样质量(g)。
[0014]进一步的，茜素S溶液的浓度为1.0g/L。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
[0016]消石灰可应用于建筑材料、冶金、玻璃、造纸、电石及有机化工等方面，具有一定的开发利用前景。但氟元素对冶炼过程有较大的危害。目前缺少相关的检测方法。为此，我们专利技术了使用氟离子电极法测定消石灰中氟含量的分析方法。本专利技术为消石灰中氟等元素含
量提供了准确的数据，填补了消石灰中氟成分分析的空白。
具体实施方式
[0017]一种消石灰中氟离子含量的分析方法，本方法规定用氟离子电极测定消石灰中氟元素含量。测定范围：0.050％～15.00％。
[0018]方法提要：试样用氢氧化钠和过氧化钠熔融，用水浸取，干过滤后分取部分清液，调节pH值为6.5
±
0.1，加入离子强度缓冲液，用氟离子选择电极电位法进行测定。
[0019]1试剂及材料
[0020]1.1氢氧化钠(固体)
[0021]1.2过氧化钠(固体)
[0022]1.3乙醇(95％)
[0023]1.4盐酸(1+4)、(1+10)
[0024]1.5茜素S溶液(1.0g/L)
[0025]1.6氢氧化钠溶液(20g/L)
[0026]1.7氟标准溶液
[0027]1.7.1氟贮存溶液(1.0000mg/mL F)
[0028]将氟化钠(G.R)于120℃下干燥2h，冷却后，称取2.2101g溶于蒸馏水中，然后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀，贮于塑料瓶中保存。
[0029]1.7.2氟标准溶液A(100μg/mL F)
[0030]将氟贮存溶液(1.0000mg/mL F)以水稀释十倍，此溶液浓度为100μg/mL。
[0031]1.7.3氟标准溶液B(10μg/mL F)
[0032]将氟标准溶液A(100μg/mL F)以水稀释十倍，此溶液浓度为10μg/mL。
[0033]1.8离子强度缓冲溶液(0.2mol/L柠檬酸钠+0.2mol/L硝酸钾)
[0034]称取57.8g柠檬酸钠和硝酸钾20.22g于1000mL烧杯中，加800mL水，用盐酸(1+4)和氢氧化钠(20g/L)调节pH为6.5
±
0.1，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
[0035]2仪器：
[0036]2.1氟离子选择电极
[0037]2.2离子计
[0038]2.3酸度计
[0039]2.4饱和甘汞电极
[0040]2.5磁力搅拌器
[0041]3测定
[0042]3.1试料量
[0043]称取试样0.2000g(精确至0.0001g)。
[0044]3.2空白试验
[0045]随同试样做空白试验
[0046]3.3测定步骤
[0047]将称取的试样置于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加入1g过氧化钠，在650℃马弗炉中熔融8min，冷却，将坩埚放入250mL烧杯中，热水提取，洗出坩埚，加数滴乙醇、煮沸、冷至
室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀、干过滤。
[0048]分取滤液10.00mL，置于50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)、(1+10)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色(应防止氢氧化铝出现)加入25mL柠檬酸钠－硝酸钾缓冲溶液，以水稀释至刻度摇匀。注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的电位值，从工作曲线上查出相应的氟浓度，计算百分含量。
[0049]3.4工作曲线的绘制：
[0050]3.4.1底液的制备
[0051]采用随同试样做的空白试液作为底液。
[0052]3.4.2绘制工作曲线的标准溶液配制
[0053]3.4.2.1高含量工作曲线的标准溶液配制
[0054]取氟标准溶液(100μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，以下同分析步骤操作。在半对数坐标纸上，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制工作曲线。
[0055]3.4.2.2低含量工作曲线的标准溶液配制
[0056]取氟标准溶液(10μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，以下同分析步骤操作。在半对数坐标纸上，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种消石灰中氟离子含量的分析方法，其特征在于，包括：称取一定量的试样
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用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品
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加水、乙醇浸取熔融物
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干过滤，分取适量样品溶液
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调节pH值为6.5
±
0.1
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用氟离子电极法测定消石灰中氟含量。2.根据权利要求1所述的消石灰中氟离子含量的分析方法，其特征在于，在650℃马弗炉中熔融8min。3.根据权利要求1所述的消石灰中氟离子含量的分析方法，其特征在于，分取适量样品溶液置于容量瓶中，加茜...

【专利技术属性】
技术研发人员：周春玲，战丽君，王宴秋，杨静，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：