一种水中碳-14样品制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于环境监测领域，具体涉及一种水中碳

【技术实现步骤摘要】
一种水中碳
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14样品制备装置


[0001]本技术属于环境监测领域，具体涉及一种水中碳
‑
14样品制备装置。

技术介绍

[0002]芬顿试剂催化氧化法是一种以H2O2为氧化剂、以Fe
2+
为催化剂的氧化还原方法，由于芬顿试剂的氧化能力极强(仅次于氟)，其可以将水中的还原性物质氧化还原，得到稳定的化学物质。该方法在难降解废水处理工艺中得到了广泛的应用(包括洗胶废水、糖蜜酒精废水等)，其中COD降解效果显著。
[0003]目前实验室原型机经常会抽到水样底部淤泥；原型机采用四个蠕动泵抽吸试剂且需要量筒预先量好试剂体积，放入试剂瓶由蠕动泵抽吸进样；整个反应釜是密闭的，拆卸极不方便，导致清洗反应釜不便；原型机故障率很高，不稳定。
[0004]水中的碳
‑
14主要有3种来源：1.大气中CO2通过气
‑
水界面互换，溶解于海水、湖水形成溶解无机碳；2.溶解有机碳；3.颗粒态有机物，多数以有溶解无机碳形式存在。核电厂碳
‑
14产生机理有5种：1.
14
N(n，p)
→
14
C；2.
17
O(n，α)
ꢀ→
14
C；3.
13
C(n，γ)
→
14
C；4.
15
N(n，d)
→
14
C；5.
16
O(n，3He)
→
14
C，以上核反应中，第4和第5种核反应因反应截面很低，在反应堆中产生的碳
‑
14的概率较小。对于3000MW热功率的压水堆核电厂一年由氮
‑
14产生的碳
‑
14约0.18 Ci/yr。自然环境水体中碳含量较低，采集碳
‑
14一个样品需要消耗大约20L水样，因此需要有一个大的反应釜，发生芬顿氧化法反应，将各种形态的碳氧化形成CO2在氮气的载带下，被氢氧化钠碱液吸收。
[0005]整个反应过程都是利用芬顿氧化法将水中有机碳和无机碳氧化成CO2气体， CO2再在N2的载带作用下被NaOH碱液吸收。实验室水样包括泥沙含量高的海水和有机物含量丰富的湖塘水等。查询了大量文献，芬顿氧化法在去除生活污水中化学需氧量(COD)方面应用广泛，该方法对于制备水中碳
‑
14是合理可行的。

技术实现思路

[0006]1、目的：
[0007]本装置可以实现水(包括泥沙含量高的海水、悬浮物高的湖塘水)中碳
‑
14 样品制备。
[0008]2、技术方案：
[0009]一种水中碳
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14样品制备装置，包括并联试剂瓶，隔膜泵，多位阀，广口搅拌式反应釜和三级串联吸收瓶；并联试剂瓶连接隔膜泵；广口搅拌式反应釜和隔膜泵之间通过多位阀连接。
[0010]广口搅拌式反应釜侧面开口依次连接阀门和离心泵A。
[0011]广口搅拌式反应釜侧面开口依次连接逆止阀，气体流量计和氮气瓶。
[0012]广口搅拌式反应釜顶部固定连接玻璃导管，玻璃导管另一端连接三级串联吸收瓶。
[0013]广口搅拌式反应釜顶盖侧面装有手握式压力式开盖装置，底部装有加热装置。
[0014]广口搅拌式反应釜侧面开口依次连接离心泵B和盛水样桶。
[0015]盛水样桶内部固定连接防泥沙吸入吊坠。
[0016]广口搅拌式反应釜整体外壳为双层不锈钢。
[0017]广口搅拌式反应釜底部装有排空泵。
[0018]3、效果：
[0019](1)水样进样系统采用防沉淀淤泥吸入装置，水样进样采用2
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4L/min离心泵抽取到设定体积后系统停止进样。
[0020](2)试剂进样单元采用隔膜泵加多位阀组合，减少了隔膜泵使用数量，减少了实验过程中的不确定性。通过调节多位阀调节加样试剂，每次做样试剂按照设定的体积加入。
[0021](3)氮气进样单元采用带压氮气瓶，气体管路连接流量阀和逆止阀，可以有效防止水样回流。
[0022](4)广口搅拌式反应釜采用上部可翻盖、下部搅拌机搅拌、加热控温组件 (30
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95℃)及反应釜由隔温材料包裹组成，底部安装离心泵3
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6L/min，5min 左右可以排空反应釜，同时方便清洗反应釜，及时将清洗水排出。
[0023](5)CO2在N2的载带下经收集单元多级吸收，以保证产生的CO2被碱液吸收完全。
[0024]本装置用于检测水中碳
‑
14，装置相对简便，对于核电站具有一定的推广意义，具有很大的市场开发价值。
附图说明
[0025]图1装置的基本组成
[0026]图2碳流转过程
[0027]图中：1、并联试剂瓶，2、隔膜泵，3、多位阀，4、盛水样桶，5、防泥沙吸入吊坠，6、氮气瓶，7、气体流量计，8、离心泵A，9、逆止阀，10、阀门，11、加热装置，12、离心泵B，13、手握压力式开盖装置，14、广口搅拌式反应釜，15、三级串联吸收瓶，16、玻璃导管，17、双层不锈钢。
具体实施方式
[0028]本装置包括水样进样单元、试剂进样单元、氮气进样单元、芬顿反应发生单元、CO2收集单元等不同模块单元组装集成到一起，实现了水中碳
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14样品的制备。利用过硫酸盐和双氧水作为氧化剂，利用硫酸提供酸性环境，利用 FeSO4作为催化剂，在氧化还原反应中将碳转化为二氧化碳被氢氧化钠碱液吸收。
[0029]如图1所示，该装置旨在将水中的各种形式的碳转化为CO2气体在氮气的载带下被碱液吸收，已达到测量水中碳
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14的目的。该装置主要由5部分组成。
[0030]1、水样进样单元：水样进入反应釜采用2
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4L/min的离心泵，水样通过防泥沙吸入的坠头进入管道；
[0031]2、试剂进样单元：试剂进样采用设定量进样，而不是采用固定投样，固定吸入的方式；采用隔膜泵加多位阀组合，减少隔膜泵使用量，减少实验过程中的不确定性；
[0032]3、氮气进样单元：氮气瓶6、氮气瓶阀门外接逆止阀9，可以有效防止水样回流；
[0033]4、芬顿反应发生单元：采用可翻盖、机械搅拌棒搅拌、加热控温组件 (30
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95℃)及
双层不锈钢加防烫伤防护网构成，底部安装离心泵8，流速达到 3
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6L/min，可方便清洗广口搅拌式反应釜14，及时排出清洗水；
[0034]5、CO2收集单元：采用多集吸收，保证广口搅拌式反应釜14中产生的CO2在N2的载带下经收集单元多级吸收，被氢氧化钠碱液吸收完全。
[0035]如图2所示，具体实施过程如下：
[0036]1、取来的水样存放盛水样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中碳
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14样品制备装置，其特征在于：包括并联试剂瓶(1)，隔膜泵(2)，多位阀(3)，广口搅拌式反应釜(14)和三级串联吸收瓶(15)；并联试剂瓶(1)连接隔膜泵(2)；广口搅拌式反应釜(14)和隔膜泵(2)之间通过多位阀(3)连接。2.根据权利要求1所述的一种水中碳
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14样品制备装置，其特征在于：广口搅拌式反应釜(14)侧面开口依次连接阀门(10)和离心泵A(8)。3.根据权利要求1所述的一种水中碳
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14样品制备装置，其特征在于：广口搅拌式反应釜(14)侧面开口依次连接逆止阀(9)，气体流量计(7)和氮气瓶。4.根据权利要求1所述的一种水中碳
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14样品制备装置，其特征在于：广口搅拌式反应釜(14)顶部固定连接玻璃导管(16)，玻璃导管(16)另一端连接三级串联吸收瓶(...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩万春，谷韶中，高阳，蒋佳宁，朱震宇，孙垭杰，王容仁，吴晓芬，颜华，
申请(专利权)人：中核核电运行管理有限公司，
类型：新型
国别省市：