一种提纯OLED中含吡啶环类发光材料的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种提纯OLED中含吡啶环类发光材料的装置，它包括通风橱（13），在通风橱（13）设有反应瓶（4），在反应瓶（4）内设有搅拌器，其特征在于：在反应瓶（4）一侧依次连通有第一缓冲瓶（3）、氯化钠储存瓶（2）和浓硫酸储存瓶（1），在反应瓶（4）另一侧依次连通有第二缓冲瓶（5）和废气处理瓶（6），在反应瓶（4）另外一侧连通有接料瓶（7）、干燥瓶（8）和收料瓶（9），在接料瓶（7）上还分别连通有导废瓶（10）、水溶液瓶（11）和储存瓶（12）。本实用新型专利技术结构简单，搭建方便，有效的提高了实验的效率和安全性。有效的提高了实验的效率和安全性。有效的提高了实验的效率和安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种提纯OLED中含吡啶环类发光材料的装置
[0001]
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[0002]本技术涉及实验瓶内的一种有机化合物的提纯装置，具体地说就是一种用于实验瓶的提纯OLED发光层中含吡啶环类有机发光材料的装置。
[0003]
技术介绍
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[0004]有机类化合物提纯方案有很多，包括萃取、打浆、结晶、层析柱法、减蒸法等都是实验瓶人员常采用的有效方法。但是在OLED发光层中有一类含有吡啶环类有机发光材料不容易提纯，利用通盐酸气将吡啶类化合物成盐的方法提纯已经成为实验人员研究的热点。但是该方法容易造成气体泄漏产生危害，所以急需设计一套结构简单，搭建方便并且安全，可用于实验瓶人员通过实验瓶现有设备自行组装，用于实验瓶人员提纯OLED发光层中含吡啶环类有机发光材料的装置。
[0005]
技术实现思路
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[0006]本技术就是为了克服现有技术中的不足，提供一种提纯OLED中含吡啶环类发光材料的装置。
[0007]本申请提供以下技术方案：
[0008]一种提纯OLED中含吡啶环类发光材料的装置，它包括通风橱，在通风橱设内有反应瓶，在反应瓶内设有搅拌器，其特征在于：在反应瓶一侧通过管路依次连通有第一缓冲瓶、氯化钠储存瓶和浓硫酸储存瓶，在反应瓶另一侧通过管路依次连通有第二缓冲瓶和废气处理瓶，在反应瓶另外一侧通过管路依次有接料瓶、干燥瓶和收料瓶，在接料瓶上还分别连通有导废瓶、水溶液瓶和储存瓶。
[0009]在上述技术方案的基础上，还可以有以下进一步的技术方案：
[0010]在所述的氯化钠储存瓶和接料瓶内也设有一个搅拌器。
[0011]在所述的接料瓶上还插设有PH值测试笔。
[0012]在所述接料瓶与反应瓶、导废瓶、干燥瓶、储存瓶以及水溶液瓶连通的各条管路上均安装有对应配合的控制阀，在浓硫酸储存瓶与氯化钠储存瓶连通的管路上也安装有对应配合的另一个控制阀。
[0013]在所述导废瓶上连通有排废管，在排废管上安装有对应配合的排废阀。
[0014]所述的管路为玻璃材质制成。
[0015]技术优点：
[0016]本技术结构简单，搭建方便，有效的提高了实验的效率和安全性，可用于实验瓶人员通过实验瓶现有设备自行组装。特别是利用浓硫酸和氯化钠反应生成HCl气体用于提纯含吡啶环类有机化合物，通盐酸气的速度可控等方面多具有优势，为实验瓶人员提供更多的技术支持。
[0017]附图说明：
[0018]图1是本技术的结构示意图。
[0019]具体实施方式：
[0020]如图1所示，一种提纯OLED中含吡啶环类发光材料的装置，它包括现有技术中的通
风橱13，由于通风橱13为市场上外购的成熟产品，所以这里不在对通风橱13的结构进行赘叙。
[0021]在通风橱13内放设有反应瓶4，在反应瓶4一侧通过管路依次连通有第一缓冲瓶3、氯化钠储存瓶2和浓硫酸储存瓶1。在浓硫酸储存瓶1与氯化钠储存瓶2之间的管路上安装有一个控制阀15。所述第一缓冲瓶3与反应瓶4连通的管路的一端插入到反应瓶4的中部位置。
[0022]在反应瓶4另一侧通过管路依次连通有第二缓冲瓶5和废气处理瓶6。在反应瓶4另外一侧通过管路还依次接料瓶7、干燥瓶8和收料瓶9，在收料瓶9一端连通有出料管9a。
[0023]在接料瓶7一侧的中部通过管路连通有导废瓶10，在导废瓶10一侧连通有排废管16，在排废管16上安装有对应配合的排废阀16a。在接料瓶7的另一侧通过两条不同的管路分别连通有水溶液瓶11和储存瓶12。
[0024]在接料瓶7与反应瓶4、导废瓶10、干燥瓶8、储存瓶12以及水溶液瓶11连通的各条管路上均安装有一个对应配合的控制阀15。所述的管路为玻璃材质制成。
[0025]在所述的氯化钠储存瓶2、反应瓶4和接料瓶7内还插入有搅拌器14，所述的搅拌器14为现有技术中常见实验瓶用机械类搅拌器，它包括动力组件和其带动的旋转的搅拌杆，所述搅拌杆插入瓶体内，而动力组件放置在通风橱13内实验员自行架设的安装架（图中未显示）上。
[0026]所述的接料瓶7上插设有PH值测试笔17。在各个瓶体上均设有与连通的管路对应配合的连通塞盖，即在保证管路连通的前提下又保证管路接入出的密封。同样在对应的瓶体上也设有与搅拌器14的搅拌杆以及PH值测试笔17的笔身对应配合的连通塞盖，同样起到接入出的密封作用，这都是现有的实验设备中的常规操作与结构，所以这里不再赘叙。
[0027]工作过程：
[0028]实验人员在通风橱13内搭建好本装置后，将待提纯的含吡啶环类有机化合物装入反应瓶4中，而后再倒入适量的甲苯溶剂，并开启一端插入反应瓶4内的搅拌器14将吡啶环类有机化合物充分溶解。
[0029]随后将开启插入氯化钠储存瓶2中的搅拌器14，并在废气处理瓶6中倒入适量氢氧化钠溶液。此时缓慢打开浓硫酸储存瓶1与氯化钠储存瓶2之间的管路上的控制阀15，而其它控制阀15则保持关闭。
[0030]使得浓硫酸液体顺着管路进入氯化钠储存瓶2中产生大量的HCl气体。HCl气体经过缓冲瓶3并利用导气玻璃管15插入反应瓶4溶液中与吡啶环类有机化合物成盐生成吡啶盐酸盐。多余HCl气体经过缓冲瓶5导入废气处理瓶6氢氧化钠溶液中。
[0031]上述反应瓶4内在通入大量的HCl气体后有了大量的固体产生并伴有大量气泡，待反应瓶4不产生气泡时浓硫酸储存瓶1与氯化钠储存瓶2之间的管路上的控制阀15。再打开反应瓶4和接料瓶7之间的控制阀15，将反应瓶4中固液混合物导入接料瓶7中，此时打开水溶液瓶11与接料瓶7之间管路上的控制阀15，使储存在水溶液瓶11内的NaOH水溶液缓慢滴入接料瓶7中，并开启插入接料瓶7中的搅拌器14。
[0032]而后时刻关注PH值测试笔17所显示PH值，当PH值达到8
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9左右时，关闭水溶液瓶11与接料瓶7之间管路上的控制阀15，同时打开储存瓶12与接料瓶7之间管路上的控制阀15，使得储存瓶12内储存的乙酸乙酯溶液通过管路缓慢进入接料瓶7中，随后插入接料瓶7中的搅拌器14继续搅拌1.5 h，将吡啶盐酸盐溶解解后，打开导废瓶10与接料瓶7之间管路上的
控制阀15，使得接料瓶7内反应生成的甲苯和水溶液进入导废瓶10中待处理并随手关闭导废瓶10与接料瓶7之间管路上的控制阀15。
[0033]打开干燥室8与接料瓶7之间管路上的控制阀15，将接料瓶7内剩余的有机溶液导入干燥室8内，而后进行干燥得到干燥固体，最后将上述固体导入收料室9中即可。
[0034]当需要排出甲苯和水溶液时另行打开排废阀16a排出即可。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提纯OLED中含吡啶环类发光材料的装置，它包括通风橱（13），在通风橱（13）内设有反应瓶（4），在反应瓶（4）内设有搅拌器（14），其特征在于：在反应瓶（4）一侧通过管路依次连通有第一缓冲瓶（3）、氯化钠储存瓶（2）和浓硫酸储存瓶（1），在反应瓶（4）另一侧通过管路依次连通有第二缓冲瓶（5）和废气处理瓶（6），在反应瓶（4）另外一侧通过管路依次连通有接料瓶（7）、干燥瓶（8）和收料瓶（9），在接料瓶（7）上还分别连通有导废瓶（10）、水溶液瓶（11）和储存瓶（12）。2.根据权利要求1中所述的一种提纯OLED中含吡啶环类发光材料的装置，其特征在于：在所述的氯化钠储存瓶（2）和接料瓶（7）内也设有一个搅拌器（14）。3.根据权利要求1中所述的一种提纯OLED中含吡啶环类发光材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：房树清，王田禾，张正义，孙扬善，曹欣，冯良，柳琪，杨勇，
申请(专利权)人：中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司，
类型：新型
国别省市：