一种铝基层状锂吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铝基层状锂吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将锂源和铝源在水中混合均匀，调节pH值，在微波的条件下，以3～8℃/min的第一速率升温至80～120℃保温处理1～5min，然后以5～15℃/min的第二速率升温至150～170℃保温处理1h～3h，得到铝基层状锂吸附剂；其中，第一速率小于第二速率。本发明专利技术采用微波水热法两步制备铝基层状锂吸附剂，能在较短的时间内制备得到铝基层状锂吸附剂，而且得到的铝基层状锂吸附剂吸附速度较快、吸附容量较大，且可以多次重复使用。且可以多次重复使用。

【技术实现步骤摘要】
一种铝基层状锂吸附剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及湿法冶金
，尤其是涉及一种铝基层状锂吸附剂的制备方法。

技术介绍

[0002]吸附法是从卤水中提取锂的有效方法之一，氢氧化铝基锂吸附剂是采用吸附法从卤水中提锂时唯一得到产业化应用的吸附剂。无论采用何种方法制备，该吸附剂基本骨架的主要成分都是氢氧化铝，因而这里将该吸附剂称为氢氧化铝基锂吸附剂。该吸附剂制备成本低，无论是采用的原料，还是制备过程，成本都比较低。
[0003]氢氧化铝基锂吸附剂一般采用水热合成法制备，但是，在传统的水热合成或者介质热传递过程，升温过程比较缓慢且低效，同时反应容器与反应物之间存在温度梯度，导致合成过程较为漫长，而且得到的吸附剂吸附容量较低。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种铝基层状锂吸附剂的制备方法，本专利技术提供的制备方法能够快速制备得到铝基层状锂吸附剂，且得到的吸附剂吸附容量较高。
[0005]本专利技术提供了一种铝基层状锂吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将锂源和铝源在水中混合均匀，调节pH值，在微波的条件下，以3～8℃/min的第一速率升温至80～120℃保温处理1～5min，然后以5～15℃/min的第二速率升温至150～170℃保温处理1h～3h，得到铝基层状锂吸附剂；
[0007]其中，第一速率小于第二速率。
[0008]在一个实施方案中，所述锂源选自氯化锂、氢氧化锂或硝酸锂中的一种或多种；所述铝源选自氯化铝。
[0009]在一个实施方案中，调节pH值至5.6～7.5。
[0010]在一个实施方案中，所述微波的频率为500～800W。
[0011]在一个实施方案中，所述锂源和铝源的摩尔比为1～3：1。
[0012]在一个实施方案中，所述锂源和铝源的摩尔比为1.4：1。
[0013]在一个实施方案中，以6.7℃/min的第一速率升温至100℃保温处理3min，然后以10℃/min的第二速率升温至160℃保温处理2h。
[0014]本专利技术采用微波水热法两步制备铝基层状锂吸附剂，首先将锂源和铝源在水中混合均匀，调节pH值，然后在微波的条件下，以3～8℃/min的第一速率升温至80～120℃保温处理1～5min，再以5～15℃/min的第二速率升温至150～170℃保温处理1h～3h，得到铝基层状锂吸附剂。本专利技术提供的方法能在较短的时间内制备得到铝基层状锂吸附剂，而且得到的铝基层状锂吸附剂吸附速度较快、吸附容量较大，且可以多次重复使用。实验结果表明，本专利技术提供的吸附剂对含锂溶液进行吸附时，其吸附容量可达到5.5mg/g。而将其5次重复吸附洗脱试验后，吸附量稳定在2.35mg/g。
附图说明
[0015]图1为本专利技术实施例提供的吸附剂的XRD图；
[0016]图2为本专利技术实施例1得到的吸附容量曲线图。
具体实施方式
[0017]以下结合实施例对本专利技术提供的制备方法进行详细描述。
[0018]实施例1
[0019]将AlCl3和LiCl按照Al和Li摩尔比1.4：1分别溶于去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入1mol/L的氢氧化钠至pH值为6，继续搅拌30min；将得到的混合物置于微波水热平行合成仪中，微波功率600W，以6.7℃/min的速度升温至100℃保温3min后，以10℃/min的速度升温至160℃后保温2h后冷却，将得到的反应产物用去离子水清洗3次，60℃烘干，再在去离子水中搅拌进行活化抽锂，烘干后得到铝基层状吸附剂。
[0020]通过X射线衍射(XRD)，对所述铝基层状锂吸附剂进行表征，参见图1，图1为本专利技术实施例提供的吸附剂的XRD图。结果表明，该产品具有高度结晶的Li
‑
Al LDH相，没有明显的不纯相。
[0021]称取1g上述铝基层状吸附剂放入到200mL锂离子浓度为1000mg/L的LiCl溶液中，常温、搅拌的条件下进行吸附实验，并在不同时间点取样，测量此时溶液Li
+
浓度，算出其吸附容量，其实验结果如图2，图2为本专利技术实施例1得到的吸附容量曲线图。由图2可知，本专利技术提供的吸附剂对含锂溶液进行吸附时，吸附2h就已经接近达到吸附饱和了，此时吸附剂对LiCl溶液Li
+
吸附容量达到5.5mg/g。
[0022]将上述铝基层状锂吸附剂5次重复吸附洗脱试验后，吸附量稳定在2.35mg/g。
[0023]实施例2
[0024]将AlCl3和LiCl按照Al和Li摩尔比1.6：1分别溶于去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入1mol/L的氢氧化钠至pH值为6，继续搅拌30min；将得到的混合物置于微波水热平行合成仪中，微波功率600W，以6.7℃/min的速度升温至100℃保温3min后，以10℃/min的速度升温至1600℃后保温2h后冷却，将得到的反应产物用去离子水清洗3次，60℃烘干，再在去离子水中搅拌进行活化抽锂，烘干后得到铝基层状吸附剂。
[0025]称取1g上述铝基层状吸附剂放入到200mL锂离子浓度为1000mg/L的LiCl溶液中，常温、搅拌的条件下进行吸附实验，吸附剂对LiCl溶液Li
+
吸附容量为4.8mg/g。
[0026]实施例3
[0027]将AlCl3和LiCl按照Al和Li摩尔比1.8：1分别溶于去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入1mol/L的氢氧化钠至pH值为5.5，继续搅拌30min；将得到的混合物置于微波水热平行合成仪中，微波功率800W，以6.7℃/min的速度升温至100℃保温3min后，以10℃/min的速度升温至160℃后保温2h后冷却，将得到的反应产物用去离子水清洗3次，60℃烘干，再在去离子水中搅拌进行活化抽锂，烘干后得到铝基层状吸附剂。
[0028]称取1g上述铝基层状吸附剂放入到200mL锂离子浓度为1000mg/L的LiCl溶液中，常温、搅拌的条件下进行吸附实验，吸附剂对LiCl溶液Li
+
吸附容量为3.6mg/g。
[0029]实施例4
[0030]将AlCl3和LiCl按照Al和Li摩尔比2：1分别溶于去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边
加入1mol/L的氢氧化钠至pH值为5.5，继续搅拌30min；将得到的混合物置于微波水热平行合成仪中，微波功率800W，以6.7℃/min的速度升温至100℃保温3min后，以10℃/min的速度升温至160℃后保温2h后冷却，将得到的反应产物用去离子水清洗3次，60℃烘干，再在去离子水中搅拌进行活化抽锂，烘干后得到铝基层状吸附剂。
[0031]称取1g上述铝基层状吸附剂放入到200mL锂离子浓度为1000mg/L的LiCl溶液中，常温、搅拌的条件下进行吸附实验，吸附剂对LiCl溶液Li
+
吸附容量为2.1mg/g。
[0032]实施例5
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝基层状锂吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将锂源和铝源在水中混合均匀，调节pH值，在微波的条件下，以3～8℃/min的第一速率升温至80～120℃保温处理1～5min，然后以5～15℃/min的第二速率升温至150～170℃保温处理1h～3h，得到铝基层状锂吸附剂；其中，第一速率小于第二速率。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源选自氯化锂、氢氧化锂或硝酸锂中的一种或多种；所述铝源选自氯化铝。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑绵平，郑越，丁涛，
申请(专利权)人：北京地之光企业管理有限公司，
类型：发明
国别省市：