一种纳米金属氧化物的制备方法技术

本发明专利技术提供的一种新颖纳米金属氧化物的制备方法，包括：使用超声波处理包括金属单质、水和有机溶剂的混合物的步骤。该制备工艺和设备要求简单、材料成本低廉、实验参数少，且实验条件温和，无需额外施加热源和/或压力，在环境温度和环境压力下即可快速制备千克级以上纳米级金属氧化物，适于工业规模化生产。适于工业规模化生产。适于工业规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米金属氧化物的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米金属氧化物制备
，涉及一种新颖的纳米金属氧化物的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米金属氧化物由于其独特的物理和化学特性在实际应用中具有广阔的前景，例如应用于高效催化剂、电池、半导体器件、超级电容器、储能以及磁性和光学器件中。在纳米金属氧化物材料的科学研究中，纳米金属氧化物的合成又极其重要，合成手段的不同对纳米金属氧化物的微观结构和性质有极大的影响。
[0003]传统纳米金属氧化物的合成方法有水热法、溶剂热法、多元醇法、模板法、化学气相沉积法和电化学合成法等。然而这些方法通常需要在高温和/或高压的工艺中完成，且耗时长，如专利申请CN108821331A公开的氧化镓纳米棒的制备方法：将金属镓和衬底在惰性气氛下，升温至1100-1200℃后通入氩气和氧气，保温1-2h，冷却洗涤烘干后得氧化镓纳米棒；再如专利申请CN109881246A公开的大尺寸单晶β-氧化镓纳米带的制备方法：在氮化镓薄膜上镀催化薄层；将氮化镓薄膜放置入化学气相沉积设备，通入吹扫气体，通过退火(500℃～900℃)在氮化镓薄膜表面形成催化颗粒；少氧环境下通过退火(1000℃～1250℃)，在氮化镓薄膜上形成包裹催化颗粒的氮化镓纳米籽晶；在少氧与高温环境(1000℃～1250℃)下，生长大尺寸单晶氧化镓纳米带。这些制备方法均需在高温下进行，且制备的产物产量少，不适用于大规模商业化生产，存在很大局限性。
[0004]常温常压的温和反应一直受到国内外许多学者的研究与关注，这些反应通常设备简单、合成工艺温和、可控性强，且工艺具有良好的可重复性。常见的常温常压温和反应方法有电化学沉积法、球磨法、声化学法等。其中超声诱导的化学反应能量主要来源于声空化过程中形成的热点(即液体中气泡的形成、生长和破裂)，这一过程极大地集中了声场低能量密度，气泡破裂时达到的有效温度可达到5200K，声压大于20MPa，同时空化气泡破裂过程中的加热和冷却速率大于10
10
K/s。声化学反应将成为纳米材料合成的一种有效方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对已有纳米金属氧化物合成方法存在的不足，提供一种通过超声波处理、无需额外施加热源和/或压力、在环境温度和环境压力下就能制备千克级以上的纳米金属氧化物的方法。
[0006]本专利技术的以上目的通过以下技术方案实现：
[0007]一种纳米金属氧化物的制备方法，包括：使用超声波处理包括金属单质、水和有机溶剂的混合物的步骤。
[0008]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，纳米金属氧化物的制备方法在温度≤45℃、压力≤150KPa下进行。
[0009]在本专利技术所述制备方法的另一些实施方式中，纳米金属氧化物的制备方法在温度
≤37℃、压力≤120KPa下进行。
[0010]在本专利技术所述制备方法的另一些实施方式中，纳米金属氧化物的制备方法在温度≤30℃、压力≤102KPa下进行。
[0011]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述金属单质为镓、锗、钪、钛、铝、钒、铬、锌、锡、锰、铁、钴、镍、铜、锆、铌、钼、钨、镉、铟、铊中的一种或多种。
[0012]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述金属单质纯度≥90％％。进一步优选，所述金属单质纯度≥95％％。进一步优选，所述金属单质纯度≥99％。
[0013]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述金属单质为液体或块状或粉末状。当所述金属单质为粉末状时，作为优选，所述金属单质平均粒径为5-5000nm；进一步优选，所述金属单质平均粒径为50-500nm。
[0014]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，金属单质的质量与水和有机溶剂总体积比为(0.002-0.3)：1，单位为g/ml。
[0015]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述水和有机溶剂的体积比为1：(0.1-50)。进一步优选，所述水和有机溶剂的体积比为1：(0.2-20)。
[0016]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述水为纯水、去离子水、超纯水中的一种或多种。
[0017]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述有机溶剂为水溶性有机溶剂。进一步优选，所述有机溶剂为含氮有机溶剂。
[0018]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述含氮有机溶剂为伯胺类有机溶剂和/或仲胺类有机溶剂。进一步优选，所述含氮有机溶剂为伯胺类有机溶剂。
[0019]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述伯胺类有机溶剂为甲胺、乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺、异丁胺、叔丁胺、戊胺、苄胺、乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5戊二胺中的一种或多种。
[0020]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述仲胺类有机溶剂为N-乙基甲基胺、N-甲基正丙胺、N-甲基异丙胺、N-乙基正丙胺中的一种或多种。
[0021]在本专利技术所述制备方法的一些优选实施方式中，所述含氮有机溶剂为乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5戊二胺中的一种或多种。
[0022]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，将包括金属单质、水和有机溶剂的混合物置于超声仪器内进行超声波处理。
[0023]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述超声仪器为超声波细胞破碎仪、超声波清洗机、超声波材料剥离器中的一种或多种。
[0024]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述超声波处理频率为20-100KHz，功率≥100W。
[0025]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述超声波处理频率为20-50KHz，功率≥400W。
[0026]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述方法制备毫克级以上纳米金属氧化物。
[0027]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，所述方法制备千克级以上纳米金属氧化物。
[0028]在本专利技术所述制备方法的一些实施方式中，制备的纳米金属氧化物为零维、一维或二维纳米材料。
[0029]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0030](1)本专利技术使用超声波处理包括金属单质、水和有机溶剂的混合物制备纳米金属氧化物，无需额外施加热源和/或压力，在环境温度和环境压力下即可快速制备纳米级金属氧化物；
[0031](2)本专利技术制备的纳米金属氧化物纯度和产率高，产率可高达90％；
[0032](3)本专利技术纳米金属氧化物的制备工艺和设备要求简单，材料成本低廉，实验参数少，实验条件温和，产物纯度和产率高，并可实现千克级以上纳米金属氧化物的快速制备，适用于工业化大规模生产；
[0033](4)本专利技术采用的有机溶剂优选为乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5戊二胺中的一种或多种，有机溶剂分子的2个氨基与金属单质具有更好的配位效果，可提高纳米金属氧化物的纯度和产率；
[0034](5)本专利技术通过改本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5戊二胺中的一种或多种。20.根据权利要求17所述的一种纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述仲胺类有机溶剂为N-乙基甲基胺、N-甲基正丙胺、N-甲基异丙胺、N-乙基正丙胺中的一种或多种。21.根据权利要求16-19任一所述的一种纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述含氮有机溶剂为乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5戊二胺中的一种或多种。22.根据权利要求1所述的一种纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，将包括金属单质、水和有机溶剂的混合物置于超声仪器内进行超声波处理。23.根据权利要求22所述的一种纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述超声仪器为超声波细...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨为佑，张冬冬，余浩，
申请(专利权)人：宁波工程学院，
类型：发明
国别省市：