一种微波辅助低共熔溶剂从小龙虾壳中提取甲壳素的方法技术

本发明专利技术提供了一种微波辅助低共熔溶剂从小龙虾壳中提取甲壳素的方法，包括微波提取甲壳素：将小龙虾壳粉与低共熔溶剂按质量比1∶(5～30)进行混合得反应液，置于微波反应器中加热至80～140℃下反应一段时间，反应结束后进行固液分离，固体部分洗涤除去低共熔溶剂、干燥得固体粉末，再通过双氧水脱色、干燥得到甲壳素。其特点是使用安全无毒、可生物降解的低共熔溶剂与节能高效的微波反应器从小龙虾壳中提取高纯度和高产率的甲壳素，不仅具有工艺简单、操作简便、安全无毒的特点，而且微波辐射加热法可以将反应时间减少，具有低能耗、高效率、降低成本的特点。降低成本的特点。降低成本的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种微波辅助低共熔溶剂从小龙虾壳中提取甲壳素的方法


[0001]本专利技术涉及化学工业应用领域，具体涉及一种微波辅助低共熔溶剂从小龙虾壳中提取甲壳素的方法。

技术介绍

[0002]甲壳素是由N
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乙酰
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D
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氨基葡萄糖单元和β
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(1，4)键组成的乙酰化多糖，是世界上含量第二丰富的天然聚合物。其主要来源为甲壳类动物的外壳，如蟹壳、虾壳、龙虾壳和昆虫。此外，蘑菇和鱿鱼中也存在少量的甲壳素。甲壳素具有广泛的来源、安全无毒和可生物降解等特性，在药物应用、功能性食品生产、组织工程、食品保鲜、生物催化、废水处理和金属纳米复合材料制备等领域有广泛的应用。
[0003]在甲壳类动物的外壳中，甲壳素、蛋白质和碳酸钙为主要组分，三者可通过氢键、范德瓦尔斯力等相互作用力形成复杂的多层结构。传统的甲壳素提取方法为无机酸碱法，但是此方法存在许多挑战。首先，为了去除碳酸钙和蛋白质等杂质，需要消耗大量的酸和碱。这些酸碱不仅会腐蚀提取设备，还会造成严重的环境污染。其次，酸碱溶剂的强酸性和强碱性通常会使甲壳素发生水解，导致其分子量严重降低。不仅如此，酸碱处理法制备的甲壳素具有高度乙酰化的表面特性，从而导致甲壳素更难溶于水和一般溶剂，限制了其应用范围。为了提高甲壳素的利用效率，可以通过表面改性等方法来增强其溶解性。然而，大多数用于表面改性的试剂和溶剂都是不可持续、不可回收和不环保的。因此，寻找一种相对温和、绿色的溶剂用于甲壳素的提取和加工是十分必要的。
专利技术内容
[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种微波辅助低共熔溶剂从小龙虾壳中提取甲壳素的方法，该方法工艺简单、生产成本低且对环境友好，通过将低共熔溶剂与小龙虾壳粉末按一定质量比混合后，利用微波辐射加热可以快速、高效地去除其内部杂质，如碳酸钙和蛋白质，最终获得高纯度和高产率的甲壳素。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种微波辅助低共熔溶剂从小龙虾壳中提取甲壳素的方法，包括：
[0007]步骤(1)微波提取甲壳素：将小龙虾壳粉与低共熔溶剂按质量比1∶(5～30)进行混合得反应液，置于微波反应器中加热至80～140℃下反应一段时间，反应结束后进行固液分离，固体部分洗涤除去低共熔溶剂、干燥得固体粉末；其中，所述低共熔溶剂为氯化胆碱与乳酸按照摩尔比1：(1～15)混合制得；
[0008]步骤(2)脱色：将步骤(1)得到的固体粉末按一定质量比加入到双氧水中，加热反应一段时间，反应结束后进行固液分离，固体部分洗涤除去双氧水、干燥得甲壳素。
[0009]在一些实施例中，所述低共熔溶剂的制备方法包括：将氯化胆碱与乳酸按照摩尔比1：(1～15)混合后置于容器中，加热于80℃～100℃下搅拌至澄清透明，制得低共熔溶剂。
[0010]优选地，所述低共熔溶剂为氯化胆碱与乳酸按照摩尔比1：10混合制得。
[0011]在一些实施例中，所述小龙虾壳粉的制备方法包括：将小龙虾去除肉质和杂质后，干燥、粉碎成粒径不超过0.18mm的粉末，得小龙虾壳粉。
[0012]在一些实施例中，微波反应的条件为温度为120℃，时间为10～40分钟。
[0013]优选地，将小龙虾壳粉与低共熔溶剂按质量比1∶10进行混合得反应液。
[0014]优选地，所述步骤(2)中，双氧水为浓度10wt％的双氧水，固体粉末和双氧水的质量比为1:(25～35)，优选为1:30。
[0015]优选地，所述步骤(2)中，加热反应的温度为70～90℃，优选地，加热反应的温度为80℃，加热的时间为5小时。
[0016]在一些实施例中，一种微波辅助低共熔溶剂从小龙虾壳中提取甲壳素的方法包括如下步骤：
[0017]S1、小龙虾壳前期处理；
[0018]S2、低共熔溶剂的制备；
[0019]S3、微波提取甲壳素。
[0020]S4、脱色。
[0021]小龙虾壳中含有丰富的甲壳素，同时还有部分矿物质和蛋白质。为了从小龙虾壳中提取出甲壳素，需要将小龙虾壳中的矿物质和蛋白质去除。低共熔溶剂与小龙虾壳粉末混合后，乳酸会释放出H+溶解碳酸钙等矿物质；而氯化胆碱会通过和蛋白质形成新的氢键，破坏甲壳素
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蛋白质之间的氢键作用，从而分别达到脱矿和脱蛋白的目的。同时，微波反应器可在短时间内迅速升到实验所需温度，通过微波辐射加热的方式在较短时间内辅助低共熔溶剂实现甲壳素的提取目的。
[0022]优选的，所述步骤S3的包括以下步骤：
[0023]S3
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1、将步骤S1的小龙虾壳粉末和步骤S2的低共熔溶剂按照1:10的质量比均匀混合，待小龙虾粉末均匀分散在低共熔溶剂中后将混合溶液放置到微波反应器中，设置微波温度为120℃，微波时间为30min；
[0024]S3
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2、反应结束后加入适量去离子水降低体系粘度，待其降低到室温后使用布氏漏斗抽滤数次直至清液pH接近中性，该步骤用于去除反应物中残留的低共熔溶剂；
[0025]S3
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3、收集滤纸上的固体并于烘箱中干燥，即得所述甲壳素。
[0026]进一步优选的，步骤S3
‑
2中过滤的条件为在0.08～
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0.1MPa下真空抽滤；S3
‑
3干燥的条件为在50℃下干燥24h。
[0027]优选的，所述步骤S1包括以下步骤：
[0028]S1
‑
1、挑选和清洗小龙虾壳：选取新鲜的小龙虾，将其反复清洗去除其内外表面的杂质和肉质，将洗净后小龙虾壳放到烘箱中干燥直至去除水分；
[0029]S1
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2、小龙虾壳磨粉：将步骤S1
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1中所述干燥小龙虾壳装入磨粉机中打磨成粉，随后过筛，取80目粉末备用；
[0030]优选的，所述步骤S2包括以下步骤：
[0031]S2
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1、氯化胆碱与乳酸的摩尔比为1:10，按照该摩尔比称取氯化胆碱和乳酸将其放入烧杯中，将烧杯放置油浴锅中加热并搅拌，直至形成透明液体；
[0032]进一步优选的，步骤S2
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1油浴锅的温度为80℃，加热时间为5
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15min，转子转速为400rpm；
[0033]优选的，所述步骤S4包括：取一只锥形瓶，将S3
‑
3中干燥甲壳素与10％双氧水反应，质量比为1:30，将锥形瓶放入油浴锅中加热反应5h，油浴温度为80℃，转速为300rpm。反应结束后使用布氏漏斗抽滤数次洗去溶液中的双氧水，收集滤纸上固体，烘箱干燥后装入密封袋放入干燥器内保存。
[0034]低共熔溶剂是由氢键受体和氢键供体通过分子间的氢键作用形成的，与传统溶剂相比，低共熔溶剂具有良好的生物相容性、生物降解性、价格低廉、制备简易、可重复使用、安全无毒等特点。此外，使用低共熔溶剂在提取甲壳素本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波辅助低共熔溶剂从小龙虾壳中提取甲壳素的方法，其特征在于，包括：步骤(1)微波提取甲壳素：将小龙虾壳粉与低共熔溶剂按质量比1∶( 5～30 )进行混合得反应液，置于微波反应器中加热至80～140 ℃下反应一段时间，反应结束后进行固液分离，固体部分洗涤除去低共熔溶剂、干燥得固体粉末；其中，所述低共熔溶剂为氯化胆碱与乳酸按照摩尔比1：（1～15）混合制得；步骤(2)脱色：将步骤(1)得到的固体粉末按一定质量比加入到双氧水中，加热反应一段时间，反应结束后进行固液分离，固体部分洗涤除去双氧水、干燥得甲壳素。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的制备方法包括：将氯化胆碱与乳酸按照摩尔比1：（1～15）混合后置于容器中，加热于80℃～100℃下搅拌至澄清透明，制得低共熔溶剂。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂为氯化胆碱与乳酸按照摩尔比1：10混合制得。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：李美春，李子燕，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：