CTAC及NaOL为双表面活性剂合成金纳米棒的方法技术

本发明专利技术公开了CTAC及NaOL为双表面活性剂合成金纳米棒的方法，包括以下步骤：(1)制备种子溶液；(2)制备生长溶液；(3)生成金纳米棒。本发明专利技术以CTAC及NaOL作为双表面活性剂，以间苯三酚作为还原剂，成本低，反应条件简单，反应过程稳定可控，合成的金纳米棒的纯度与产率高。合成的金纳米棒的纯度与产率高。合成的金纳米棒的纯度与产率高。

【技术实现步骤摘要】
CTAC及NaOL为双表面活性剂合成金纳米棒的方法


[0001]本专利技术涉及一种金属纳米材料合成
，尤其是涉及CTAC及NaOL为双表面活性剂合成金纳米棒的方法。

技术介绍

[0002]近些年来贵金属纳米颗粒领域的研究已经深入研究人员的视野，而金纳米棒由于其独特的一维纳米结构，使其能够显示尺寸和形状相关的局部表面等离子体共振(LSPRs)，因此在传感、表面增强拉曼散射(SERS)、生物诊断、光热疗法等领域受到了广泛了关注且应用前景宽广。所以关于将金纳米棒的合成工业化也成为了研究人员的重点研究方向之一。
[0003]申请公布号CN112974829A，申请公布日2021年6月18日的中国专利公开了一种在双表面活性剂下对苯二酚还原制备金纳米棒材料的方法，在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 与油酸钠(NaOL)共同作用下，采用种子介导法合成金纳米棒，包括以下步骤：将一定量的 CTAB与氯金酸混合与瓶中，再加入冰水混合物配制而成的硼氢化钠，经磁力搅拌器剧烈搅拌2分钟后溶液由金黄色变成棕黄色；静置30分钟，此为种子溶液；将对应低浓度的CTAB、 NaOL在50℃下溶解于另一瓶中作为生长溶液，冷却至30℃左右，再加入硝酸银、氯金酸；在室温下搅拌60
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90分钟后溶液由金黄色变澄清；依次加入对苯二酚与种子溶液，并用磁力搅拌器剧烈搅拌，之后恒温30℃静置12h，得到最终产物。该金纳米棒合成方法存在以下缺陷：以CTAB作为表面活性剂，CTAB中存有一定量的碘离子，会降低合成的金纳米棒纯度；以对苯二酚作为还原剂，溶液中的金元素不能完全转化成金纳米棒，产率低。

技术实现思路

[0004]本专利技术是为了解决现有技术的金纳米棒合成方法所存在的上述技术问题，提供了 CTAC及NaOL为双表面活性剂合成金纳米棒的方法，反应条件简单，反应过程稳定可控，金纳米棒的纯度与产率高。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术的CTAC及NaOL为双表面活性剂合成金纳米棒的方法，包括以下步骤：(1)制备种子溶液将10mL 0.1M的CTAB溶液与0.25mL 10mM的HAuCl4溶液混合后，加入0.6mL 0.01M 的NaBH4溶液，搅拌后恒温静置，得种子溶液。
[0006](2)制备生长溶液将10mL 0.1M的CTAC溶液与0.061g NaOL溶于8.4mL水中；加入40μL 0.1M的AgNO3溶液，恒温静置后加入1mL 10mM的HAuCl4，搅拌，恒温静置至溶液变澄清，得生长溶液。本专利技术中以间苯三酚作为还原剂，间苯三酚可以过量添加而不会影响反应，而且能保证金元素被完全还原，从而使得产率更高。
[0007](3)生成金纳米棒将生长溶液pH调整至7.9～8.1后，依次加入0.9mL 0.1M的间苯三酚溶液、32μL种
子溶液，搅拌后恒温静置，离心去除上层清液，离心产物即为金纳米棒。
[0008]作为优选，步骤(1)中，所述NaBH4溶液通过以下方法制得：用冰水混合物与所需量的NaBH4混合。
[0009]作为优选，步骤(1)中，搅拌条件为：搅拌转速为1500rpm，搅拌时间为1～2min；恒温静置条件为：水浴加热30℃，静置30min。
[0010]作为优选，步骤(2)中，110mL 0.1M的CTAC溶液与0.061g NaOL溶于50℃的水中，溶解后降温至30℃。
[0011]作为优选，步骤(2)中，搅拌条件为：转速为400rpm，搅拌时间为60～90min；恒温静置条件为：水浴加热30℃，静置30min。
[0012]作为优选，步骤(2)中，用0.1M的NaHCO3溶液将生长溶液pH调整至7.9～8.1。本专利技术中通过NaHCO3调节pH，NaHCO3的弱碱性可以更好的调控pH，且不会造成反应过于剧烈而导致合成的金纳米棒的纯度下降。
[0013]作为优选，步骤(3)中，搅拌转速为1500rpm；恒温静置条件为：水浴加热30℃，静置2h。反应条件为水浴加热，水浴温度为30℃，反应条件易控制，且在30℃水浴加热能够使得金纳米棒的纯度极大提升，并且保证最终的产率更高。
[0014]因此，本专利技术具有如下有益效果：反应条件简单，反应过程稳定可控，成本低，反应条件简单，反应过程稳定可控，合成的金纳米棒的纯度与产率高。
附图说明
[0015]图1是实施例1中得到的金纳米棒的透射电镜图。
[0016]图2是对比例1中得到的金纳米棒的透射电镜图。
[0017]图3是对比例2中得到的金纳米棒的透射电镜图。
[0018]图4是对比例3中得到的金纳米棒的透射电镜图。
具体实施方式
[0019]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步的描述。
[0020](1)制备种子溶液将10mL 0.1M的CTAB溶液与0.25mL 10mM的HAuCl4溶液混合后，加入0.6mL 0.01M 的NaBH4溶液，搅拌后恒温静置，搅拌转速为1500rpm，搅拌时间为1min；恒温静置条件为：水浴加热30℃，静置30min，得种子溶液；其中的NaBH4溶液通过以下方法制得：用冰水混合物与所需量的NaBH4混合。
[0021](2)制备生长溶液将10mL 0.1M的CTAC溶液与0.061g NaOL溶于8.4mL、50℃的水中，溶解后降温至30℃；加入40μL 0.1M的AgNO3溶液，恒温静置后加入1mL 10mM的HAuCl4，搅拌，搅拌条件为：转速为400rpm，搅拌时间为90min；恒温静置至溶液变澄清，得生长溶液；恒温静置条件为：水浴加热30℃，静置30min。
[0022](3)生成金纳米棒将生长溶液pH用0.1M的NaHCO3溶液调整pH至7.9后，依次加入0.9mL 0.1M的间苯三酚溶液、32μL种子溶液，搅拌后恒温静置，离心两次(7000rpm，30min)去除上层清液，离心
产物即为金纳米棒，搅拌转速为1500rpm；恒温静置条件为：水浴加热30℃，静置2h。得到的金纳米棒纯度为94％，产率为98％，其透射电镜图如图1所示。
[0023]由图1可知，金纳米棒的长度大约在114.2nm，直径在43.8nm，长径比在2.6。
[0024]对比例1对比例1与实施例1的不同之处在于，采用10mL 0.1M的CTAB溶液替代10mL 0.1M的 CTAC溶液，其余与实施例1完全相同。
[0025]得到的金纳米棒纯度为85％，产率为66％，其透射电镜图如图2所示。
[0026]对比例2对比例2与实施例2的不同之处在于，采用0.44g 5
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溴水杨酸替代0.061g NaOL，其余与实施例1完全相同。
[0027]得到的金纳米棒纯度为70％，产率为95％，其透射电镜图如图3所示。
[0028]对比例3对比例3与实施例1的不同之处在于，采用对苯二酚溶液替代间苯三酚溶液，其余与实施例 1完全相同。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.CTAC及NaOL为双表面活性剂合成金纳米棒的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备种子溶液将10mL 0.1M的CTAB溶液与0.25mL 10mM的HAuCl4溶液混合后，加入0.6mL 0.01M的NaBH4溶液，搅拌后恒温静置，得种子溶液；(2)制备生长溶液将10mL 0.1M的CTAC溶液与0.061g NaOL溶于8.4mL水中；加入40μL 0.1M的AgNO3溶液，恒温静置后加入1mL 10mM的HAuCl4，搅拌，恒温静置至溶液变澄清，得生长溶液；(3)生成金纳米棒将生长溶液pH调整至7.9～8.1后，依次加入0.9mL 0.1M的间苯三酚溶液、32μL种子溶液，搅拌后恒温静置，离心去除上层清液，离心产物即为金纳米棒。2.根据权利要求1所述的CTAC及NaOL为双表面活性剂合成金纳米棒的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述NaBH4溶液通过以下方法制得：用冰水混合物与所需量的NaBH4混合。3.根据权利要求1或2所述的CTAC及NaOL为双表面活性剂合成金纳米棒...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓天松，陈希，张棋，李仕琦，顾伊杰，周涛，程知群，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：