一种湿法磷酸净化方法技术

本发明专利技术公开了一种湿法磷酸净化方法，本发明专利技术采取溶剂萃取法，其步骤为:将MIBK和醇按一定的质量比进行混合组成萃取有机相加入到硫酸法高浓度的湿法磷酸中进行萃取，然后用磷酸洗涤剂对萃取后的有机相进行洗涤，最后用去离子水对酸洗后的有机相进行反萃，反萃后的有机相返回到湿法磷酸溶液中循环使用。该方法采用高浓度湿法磷酸(P

【技术实现步骤摘要】
一种湿法磷酸净化方法


[0001]本专利技术属于磷化工
，是一种降低湿法磷酸净化萃余酸收率的方法。

技术介绍

[0002]磷酸是磷化工行业的核心，同时磷酸也是一种生活用品和工业生产的重要化工原料，用于生产磷肥、饲料营养剂、食品添加剂等。生产磷酸的方法主要有两种，一种是湿法另一种是热法。热法磷酸纯度高，可以用于制备精细磷酸盐。然而，热法磷酸工艺能耗较大、投资和生产成本较高。与热法磷酸相比，湿法磷酸能耗低，污染小，具有显著的能源、环境和成本优势，虽然品质较低，但其生产费用也较低。但是湿法磷酸含杂质较多，净化技术要求较高，因此国内湿法磷酸目前主要用于附加值较低的磷复肥生产。
[0003]通过适当方法净化后的湿法磷酸质量可适应工业要求。其中，溶剂萃取法净化湿法磷酸具有产品纯度高、能耗和原料消耗低、分离效果好等优点，是目前最成功有效的湿法磷酸净化方法，也是唯一大规模工业化运行的方法。溶剂萃取法的技术核心是将杂质含量较高的湿法磷酸通过有机溶剂萃取分离得到净化磷酸(工业级磷酸或食品级磷酸)，即现行工业上的PPA装置。
[0004]目前工业上运行的PPA装置采用的萃取剂主要是MIBK，净化磷酸产品P2O5的净收率仅能实现40％
‑
52％，副产品萃余酸中还含有大量的P2O5。萃余酸是现阶段湿法磷酸净化不可避免的副产物，且粘度大，多种金属氧化物与其它杂质并存，五氧化二磷含量高。如何解决萃余酸的应用是每个湿法磷酸净化企业的棘手难题。
[0005]目前，几乎所有企业都是将萃余酸作为原料，生产粒状磷酸二铵。这对于本身有磷铵装置的企业来说倒是个不错的选择。但因其倍半氧化物高，粘度较大等特征，在生产过程中仍然发现了不少问题：系统物料粘度增大，管道容易堵塞、结垢、喷头堵塞、破碎筛结疤严重，增加了除疤强度，系统停车率高。肥料磷铵产品总养分不足，水溶磷低，水份超标。
[0006]现行工业上的PPA装置，一般采用42%
‑
48%的湿法磷酸进行溶剂萃取，一方面萃余酸产量较大，杂质含量高，因影响磷铵肥料品质而难以消化，二是PPA装置由于产品P2O5净收率低，因而生产成本较高，经济效益不高。因此，有必要降低萃余酸中P2O5收率，减轻肥料磷铵系统中由于消化萃余酸而带来的生产负担。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种降低湿法磷酸净化萃余酸收率的方法。该方法采用高浓度湿法磷酸，可调控萃取相金属离子含量的复合萃取剂，以MIBK和醇为复合萃取剂，并控制酸洗过程中的磷损失率，实现降低湿法磷酸净化萃余酸中P2O5的收率。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术步骤：采用复合萃取剂对湿法磷酸进行萃取，萃取后的水相为萃余相，萃取后的油相经酸洗、反萃操作后得到的水相即为净化的磷酸，完成湿法磷酸净化。
[0009]进一步的，所述的硫酸法高浓度湿法磷酸中P2O5的质量浓度为56%
‑
59%。铁离子含量为0.20%
‑
0.5%，铝离子含量为1.70%
‑
4.0%，镁离子含量为1.30%
‑
2.8%。
[0010]进一步的，所述复合萃取剂为可调控萃取相金属离子含量的复配萃取剂，采用MIBK（甲基异丁基酮）和醇组成，醇为正丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇、月桂醇、硬脂醇等。其中MIBK与醇的质量比为0.5~2：1。
[0011]进一步的，所有机相与硫酸法高浓度湿法磷酸的相比为3
‑
4：1，萃取时间为5min
‑
30min，萃取温度为20
°
C
‑
50
°
C，分相时间为10min
‑
20min，萃取级数为1。
[0012]萃取后的有机相为萃取相，萃取相经磷酸洗涤后，再经去离子水进行反萃，反萃的有机相作为复合萃取剂循环使用。
[0013]进一步的，洗涤液磷酸浓度为10%
‑
25%。
[0014]进一步的，洗涤酸与萃取相的体积比为0.05
‑
0.5：1，洗涤时间为5min
‑
30min，洗涤温度为20℃
‑ꢀ
50℃，分相时间为10min
‑
20min，酸洗级数为1。
[0015]进一步的，磷酸酸洗在酸洗过程中P2O5的损失率即萃取相中P2O5的量与酸洗后萃取相中P2O5的量之差同酸洗前萃取相中P2O5的量之比值控制在5%
‑
9%，以5%为佳。
[0016]进一步的，洗涤后的有机相与去离子水的比为0.5
‑
4：1，反萃时间为5
‑
30min，反萃温度为20
‑
50
°
C，分相时间为10
‑
20min，反萃级数为3级。
[0017]本专利技术所述的一种降低湿法磷酸净化萃余酸收率的方法，萃余酸中P2O5的收率可降低到24%以下，成品酸中P2O5净收率可达60%以上。
[0018]本专利技术中进行湿法磷酸净化方法的步骤优选为如下步骤：（1）将MIBK和醇混合组成的复合萃取剂搅拌混合，然后加入硫酸法高浓度湿法磷酸溶液中进行萃取。
[0019]（2）在磷酸溶液中加入一定量的去离子水，配成一定浓度的酸洗涤液，用洗涤液对步骤（1）所得萃取有机相进行洗涤。
[0020]（3）用去离子水对步骤（2）所得洗涤有机相进行反萃，得到的反萃有机相返回步骤（1）循环使用。
[0021]进一步的，步骤（1）所述的硫酸法高浓度湿法磷酸中P2O5的质量浓度为56%
‑
59%。铁离子含量为0.20%
‑
0.5%，铝离子含量为1.70%
‑
4.0%，镁离子含量为1.30%
‑
2.8%。
[0022]进一步的，步骤（1）所述复合萃取剂为可调控萃取相金属离子含量的复配萃取剂，采用MIBK（甲基异丁基酮）和醇组成，醇为正丁醇、正戊醇、正辛醇等。其中MIBK与醇的质量比为0.5~2：1。
[0023]进一步的，所述步骤（1）有机相与硫酸法高浓度湿法磷酸的相比为3
‑
4：1，萃取时间为5min
‑
30min，萃取温度为20
°
C
‑
50
°
C，分相时间为10min
‑
20min，萃取级数为1。
[0024]进一步的，所述步骤（2）中洗涤液磷酸浓度为10%
‑
25%。
[0025]进一步的，所述步骤（2）洗涤酸与萃取相的体积比为0.05
‑
0.5：1，洗涤时间为5min
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30min，洗涤温度为20℃
‑ꢀ
50℃，分相时间为10min
‑
20min，酸洗级数为1。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种湿法磷酸净化方法，其特征在于，采用复合萃取剂对湿法磷酸进行萃取，萃取后的水相为萃余相，萃取后的油相经酸洗、反萃操作后得到的水相即为净化的磷酸，完成湿法磷酸净化。2.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，湿法磷酸中P2O5的质量含量为56%
‑
59%，MgO质量含量为1.30%
‑
2.8%，Fe2O3质量含量为0.20%
‑
0.50%，Al2O3质量含量为1.70%
‑
4.0%。3.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，复合萃取剂为甲基异丁基酮和醇组成的混合物，其中甲基异丁基酮与醇的质量比为0.5~2：1。4.根据权利要求3所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，所述的醇包括正丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇、月桂醇、硬脂醇中的任意一种。5.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，萃取剂与湿法磷酸的相比为3
‑
4：1，萃取时间为5min
‑
30min，萃取温度为20
°
C
‑
50
°
C，分相时间为10min
‑
20m...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫小康，丁一刚，郑光明，龙秉文，张占江，金重阳，沈维云，徐玮，邓伏礼，
申请(专利权)人：宜都兴发化工有限公司，
类型：发明
国别省市：