一种改性芳香族聚-1,3,4-噁二唑及其膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性芳香族聚

【技术实现步骤摘要】
一种改性芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑及其膜的制备方法


[0001]本专利技术是涉及一种改性芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑及其膜的制备方法，属于高分子材料


技术介绍

[0002]香族聚
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1,3,4
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噁二唑(简称POD)是一种具备良好的耐热、耐氧化、耐化学腐蚀、电绝缘等优良性能的高分子材料，在耐高温、电绝缘等领域有良好的应用。但因为其流动性差、不熔融、难以加工等特点，POD在薄膜/高性能纤维领域方面的研发成果相对较少。
[0003]目前，POD主要是以对苯二酰肼为反应单体，以多聚磷酸(PPA)为反应溶剂和脱水剂进行聚合反应而得。制得的POD再经涂布、环化、熟化、洗涤、干燥等过程制得POD膜。但是目前制得的POD膜的热稳定性、力学性能等方面还存在不足，导致其应用范围受限，例如，还不能很好的应用于透光膜，荧光膜等领域。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术的目的是提供一种热稳定性好、力学性能优异的改性芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑及其膜的制备方法。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种改性芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑的制备方法，是以对苯二酰肼和二酸为反应单体，以多聚磷酸(即PPA)为反应溶剂和脱水剂，在120～180℃下聚合反应而得，其化学反应式如下：
[0007][0008]其中，R选自O、C、S、中的任意一种，n选自1至1
×
105中的任一整数，m选自1至1
×
105中的任一整数。
[0009]一种优选方案，对苯二酰肼：二酸的摩尔比为20:(1～6)。
[0010]一种优选方案，多聚磷酸：对苯二酰肼的摩尔比为(10～2)：1。
[0011]一种实施方案，所述的改性芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑的制备包括如下具体操作：
[0012]将多聚磷酸融化后加入反应瓶中，然后在120～180℃下搅拌20～40分钟，搅拌状态下加入对苯二酰肼和二酸，保温反应7～12小时，即得所述的改性芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑。
[0013]一种改性芳香族聚
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噁二唑膜的制备方法，包括如下操作：
[0014]将本专利技术制得的流体状的改性芳香族聚
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噁二唑依次进行涂布、环化、熟化、洗涤、干燥处理，即得所述的改性芳香族聚
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噁二唑膜。
[0015]一种实施方案，涂布操作具体如下：
[0016]使用涂布器(优选厚度为200μm的线棒涂布器)将流体状的改性芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑均匀涂布在经过预处理的光滑的玻璃板上。
[0017]一种实施方案，环化处理是指将涂布后的玻璃板置于130～180℃的环境中加热2～5小时，随后降温至80℃，得到环化的膜。
[0018]一种实施方案，熟化处理是指将环化后的膜置于乙醇中浸泡10～14小时。
[0019]一种实施方案，洗涤处理是指将经过熟化处理的膜置于饱和碳酸氢钠溶液中浸泡10～14小时。
[0020]一种实施方案，干燥处理是指将经过洗涤处理的膜置于20～100℃下干燥2～48小时。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下显著性有益效果：
[0022]经测试分析，本专利技术提供的改性芳香族聚
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噁二唑膜力学性能稳定、耐热性能优异、化学稳定性好、空间缺陷小、且具有优异的荧光性能和透光性能，可用于透光膜、荧光膜等领域，应用范围广泛，相对于现有技术具有显著性进步和突出的有益效果。
附图说明：
[0023]图1为芳香族聚
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噁二唑(POD)膜和改性芳香族聚
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噁二唑(PODx)膜的FTIR图谱；
[0024]图2为芳香族聚
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噁二唑(POD)膜和改性芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑(PODx)膜的TGA图谱；
[0025]图3为芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑(POD)膜和改性芳香族聚
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噁二唑(PODx)膜的荧光图谱；
[0026]图4为芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑(POD)膜和改性芳香族聚
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噁二唑(PODx)膜的透光率图谱；
[0027]图5为芳香族聚
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噁二唑(POD)膜和改性芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑(PODx)膜的XRD图谱；
[0028]图6为芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑(POD)膜和改性芳香族聚
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噁二唑(PODx)膜的抗氧化和吸水率图谱；
[0029]图7为芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑(POD)膜和改性芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑(PODx)膜的拉伸测试图谱；
[0030]图8为芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑(POD)膜和改性芳香族聚
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噁二唑(PODx)膜的SEM图谱。
具体实施方式
[0031]下面结合实施例对本专利技术技术方案做进一步详细、完整地说明。
[0032]实施例1：芳香族聚
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噁二唑(POD)及其膜的制备：
[0033][0034]将13克多聚磷酸(PPA)融化后加入反应瓶中，然后在120℃下搅拌30分钟，搅拌状态下加入3.6g对苯二酰肼，保温反应4小时，得到具有一定粘度的流体状的淡黄色产物，即为芳香族聚
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噁二唑，记为：POD。
[0035]使用厚度为200μm的线棒涂布器，将制得的流体状的芳香族聚
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噁二唑(POD)趁热均匀地涂在预先处理的光滑玻璃板上，随后，置于事先预热到130℃的环境中加热到180℃，保本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性芳香族聚
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1,3,4
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噁二唑的制备方法，其特征在于，是以对苯二酰肼和二酸为反应单体，以多聚磷酸为反应溶剂和脱水剂，在120～180℃下聚合反应而得，其化学反应式如下：其中，R选自O、C、S、中的任意一种，n选自1至1
×
105中的任一整数，m选自1至1
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105中的任一整数。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对苯二酰肼：二酸的摩尔比为20:(1～6)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，多聚磷酸：对苯二酰肼的摩尔比为(10～2)：1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的改性芳香族聚
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1,3,...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓刚，李利红，
申请(专利权)人：上海工程技术大学，
类型：发明
国别省市：