一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法技术

本发明专利技术提供了一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，所述硝磺草酮晶体多级连续结晶方法为四级连续结晶过程或五级连续结晶过程，四级连续结晶过程包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜和熟化釜的串联操作，五级连续结晶包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜、三级生长釜和熟化釜的串联操作。相较于间歇结晶，通过四级或五级连续结晶过程不仅能够降低能耗、提高生产效率和避免批次间差异，还能改善硝磺草酮晶体的晶习和粒度，降低产品含湿量，有效缩短产品干燥时间，并提高产品定量含量、流动性和堆密度，是一种大规模工业生产硝磺草酮晶体产品的高效方法。高效方法。高效方法。

【技术实现步骤摘要】
一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法


[0001]本专利技术属结晶领域，涉及一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，尤其涉及一种能够提高硝磺草酮产品质量和产能的连续结晶方法。

技术介绍

[0002]硝磺草酮，又名甲基磺草酮，属于一种能够抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)的芽前和苗后广谱选择性除草剂，可有效防治主要的阔叶草和一些禾本科杂草，其分子式为C
14
H
13
NO7S，分子量为339.32，化学名称为2
‑
(4
‑
甲磺酰基)
‑2‑
硝基苯甲酰
‑
环己烷
‑
1，3
‑
二酮。
[0003]硝磺草酮的合成反应相对比较成熟，目前主要合成路线为：以4
‑
甲砜基
‑2‑
硝基苯甲酸为原料，二氯乙烷为溶剂，用氯化亚砜酰化，再以三乙胺为缚酸剂，与环己二酮酯化，最后用丙酮氰醇为催化剂进行转位重排得到硝磺草酮。
[0004]目前，硝磺草酮被报道的晶型有3种，其中1晶型为稳定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，其特征在于，所述连续结晶的方法包括如下步骤：(1)控制成核结晶釜、一级生长结晶釜、二级生长结晶釜、熟化结晶釜的温度均为50
‑
55℃，在搅拌条件下，分别向成核结晶釜、一级生长结晶釜、二级生长结晶釜、熟化结晶釜中加入结晶釜体积分数为10
‑
30％的硝磺草酮原料液，并加入晶种引晶，养晶30
‑
60min后，待各级结晶釜的温度降低至设定温度后，开始连续进料、连续出料过程；(2)控制成核结晶釜的温度为38
‑
48℃，在搅拌条件下，加入温度为50
‑
55℃的硝磺草酮二氯乙烷饱和原料液，发生晶体成核，进入一级生长结晶釜，其中在成核过程中，温度回升不高于5℃；(3)控制一级生长结晶釜的温度为30
‑
38℃，在搅拌条件下，晶体生长，进入二级生长结晶釜，其中在晶体生长过程中，温度回升不超过3℃；(4)控制二级生长结晶釜的温度为20
‑
30℃，在搅拌条件下，晶体生长，进入熟化结晶釜，其中在晶体生长过程中，温度回升不超过3℃；(5)控制熟化结晶釜的温度为5
‑
15℃，在搅拌条件下，熟化，进入固液分离系统，其中在熟化过程中，温度回升不超过2℃；(6)固液分离系统分离的固体排出体系，母液返回至成核结晶釜继续循环。2.根据权利要求1所述的硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，其特征在于，步骤(1)所述晶种的添加量为硝磺草酮原料液中硝磺草酮含量的0.1
‑
3％；优选地，步骤(1)所述搅拌速率为30
‑
100rpm；优选地，步骤(1)所述连续进料和连续出料过程是通过泵传输或通过溢流作用实现。3.根据权利要求1所述的硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，其特征在于，步骤(2)所述硝磺草酮二氯乙烷饱和原料液是通过配置得到或是通过反应萃取得到；优选地，步骤(2)所述晶体成核过程中，保持晶浆悬浮密度为50
‑
80mg/mL，得到晶体的平均粒度为80
‑
200μm；优选地，步骤(2)所述硝磺草酮二氯乙烷饱和原料液在成核釜的停留时间为30
‑
60min；优选地，步骤(2)所述搅拌速率为30
‑
100rpm。4.根据权利要求1所述的硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，其特征在于，步骤(3)所述晶体一次生长过程中，温度范围为30
‑
48℃，保持晶浆悬浮密度为80
‑
100mg/mL，得到晶体的平均粒径为150
‑
250μm：优选地，步骤(3)所述晶体生长时间为120
‑
240min；优选地，步骤(3)所述搅拌速率为30
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，万旭兴，张韶男，曹越超，吴送姑，陈明洋，侯宝红，汤伟伟，王磊，陈国斌，吴坤，
申请(专利权)人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：