一种少层隐晶质石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种少层隐晶质石墨烯的低成本批量制备方法，通过全新的液相剥离工艺，得到高碳含量的少层隐晶质石墨烯。得到高碳含量的少层隐晶质石墨烯。

【技术实现步骤摘要】
一种少层隐晶质石墨烯的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种少层隐晶质石墨烯的制备方法的浮选方法，属于石墨烯制备领域。

技术介绍

[0002]石墨烯(Graphene)是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的最薄、最坚硬的纳米材料，且其几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，石墨烯中碳原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯内部电子受到的干扰也非常小，常温下其电子迁移率超15000cm2/V
·
s，电子的运动速度达到了光速的1/300，又碳比纳米管或硅晶体高，而电阻率只有约10 6Ω
·
cm，比铜和银更低。所以石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。石墨烯常见生产方法为机械剥离法、氧化插层再还原法、SiC外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法、液相剥离法、机械剥离法、液相机械剥离法等，其中，化学气相沉积法可以获得高质量的石墨烯，然而产率低，对衬底要求高，转移存在极大的困难；氧化插层再还原法可以实现批量生产石墨烯，但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏，难以得到高质量的石墨烯产品，而且氧化插层需要大量的浓硫酸，废酸量巨大难以处理；液相剥离法是在合适的溶剂中，利用超声能量对石墨片层进行解离，然而，液相剥离法制备石墨烯存在难以去除残留溶剂的问题，而且溶剂剥离产率一般很低。相比之下，液相机械物理剥离法是一种能以低成本制备出高质量石墨烯的可靠易行的方法。插层剂是液相机械物理剥离法中常用的剥层助剂，然而现有技术中无机插层剂多为可溶性盐或者表面活性剂，主要起调节水溶液表面张力作用，石墨烯制备工艺完成后易残留于石墨烯中，对石墨烯的品质造成影响。
[0003]公开号为CN113443620A的专利提供了一种将膨胀石墨、乙二醇加入到无机插层液中进行搅拌预分散、高速剪切、高压剥离，得到少层石墨烯纳米分散液的方法；其选择的无机插层剂为纳米气相二氧化硅、超细硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米二氧化钛、纳米氧化铁、纳米氧化锆、纳米氧化锌、球形氧化铝、炭黑、碳纳米管中的一种或几种。但上述插层剂会吸附于隐晶质石墨中难以分离，对最终石墨烯品质影响较大，并且有机分散剂的使用对石墨烯的导电导热性能产生影响，影响其在导电材料或石墨烯在铅蓄电池中的应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的第一个目的在于提供一种少层石墨烯的制备方法。该方法可低成本的制备高碳含量的少层隐晶质石墨烯。
[0005]一种少层隐晶质石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
[0006]S1将固定碳含量为40～80％的粒径为100
‑
200目的隐晶质石墨粉，加水调成浓度为30wt％的矿浆后加入插层剂后进行第一段磨矿，得到浆料Ⅰ；
[0007]S2将浆料Ⅰ稀释至10wt％后，加入起泡剂、捕收剂、抑制剂和阴离子表面活性剂后
进行第一开路浮选，得到浆料Ⅱ；
[0008]S3将浆料Ⅱ浓缩至25wt％后，加入插层剂后进行第二段磨矿；然后将浆料Ⅱ稀释至23wt％后，加入插层剂，后进行第三段磨矿，得到浆料Ⅲ；
[0009]S4将浆料Ⅲ稀释至8wt％后，加入起泡剂、捕收剂、抑制剂和阴离子表面活性剂后进行第二开路浮选，得到浆料Ⅳ；
[0010]S5将浆料Ⅳ浓缩至21wt％，加入插层剂后进行第四段磨矿；然后将浆料Ⅳ稀释至19wt％后，加入插层剂后进行第五段磨矿，得到浆料
Ⅴ
；
[0011]S6将浆料
Ⅴ
稀释至8wt％后，加入起泡剂、捕收剂、抑制剂和阴离子表面活性剂后进行第三开路浮选，得到浆料
Ⅵ
；
[0012]S7，将浆料Ⅳ浓缩至17wt％后，加入插层剂和助磨剂后进行第六段磨矿；然后将浆料Ⅱ稀释至15wt％后，加入插层剂后进行第七段磨矿，得到浆料
Ⅶ
；
[0013]S8将浆料
Ⅶ
稀释至6wt％后，加入起泡剂、捕收剂、抑制剂和阴离子表面活性剂后进行第四开路浮选，将浆料Ⅲ稀释至6wt％后，加入捕收剂和阴离子表面活性剂后进行第五开路浮选，得到浆料
Ⅷ
；
[0014]S9将浆料
Ⅷ
压滤并干燥后得到的浮选精矿采用酸碱法进行提纯，得到碳含量高于99.5％的少层石墨烯；
[0015]所述插层剂包括氢氧化钠或氢氧化钾。
[0016]所述S1为将固定碳含量为40～80％的料径为100
‑
200目的隐晶质石墨粉，加水调浆至浓度为30wt％的矿浆后，以每吨隐晶质石墨粉计，向矿浆中加入插层剂8kg，于湿式磨机进行磨矿，磨机矿浆入料速度为28升/分钟，线速度为10米/秒，进行第一段磨矿得到浆料Ⅰ；
[0017]所述S2为将浆料Ⅰ稀释至10wt％后，以每吨隐晶质石墨粉计，加入起泡剂1.5kg、捕收剂0.8kg、抑制剂5kg和阴离子表面活性剂后进行第一开路浮选，得到浆料Ⅱ。
[0018]所述S3为将浆料Ⅱ浓缩至浓度为25wt％的矿浆后，以每吨隐晶质石墨粉计，向矿浆中加入插层剂5kg，于湿式磨机进行磨矿，磨机矿浆入料速度为28升/分钟，线速度为10米/秒，进行第三段磨矿，得到浆料Ⅲ；
[0019]所述S4为将浆料Ⅲ稀释至8wt％后，以每吨隐晶质石墨粉计，加入起泡剂1kg，捕收剂0.5kg，抑制剂5kg，阴离子表面活性剂2kg后进行第二开路浮选，得到浆料Ⅳ。
[0020]所述S5为将浆料Ⅳ浓缩至浓度为21wt％的矿浆后，以每吨隐晶质石墨粉计，向矿浆中加入插层剂3kg，于湿式磨机进行磨矿，磨机矿浆入料速度为28升/分钟，线速度为10米/秒，进行第四段磨矿；然后将浆料Ⅳ稀释至19wt％后，以每吨隐晶质石墨粉计，加入插层剂1kg后进行第五段磨矿，得到浆料
Ⅴ
。
[0021]所述S6为浆料
Ⅴ
稀释至8wt％后，以每吨隐晶质石墨粉计，加入起泡剂1kg，捕收剂0.5kg，抑制剂5kg，阴离子表面活性剂2kg后进行第三开路浮选，得到浆料
Ⅵ
。
[0022]所述S7为将浆料
Ⅵ
浓缩至浓度为17wt％的矿浆后，以每吨隐晶质石墨粉计，向矿浆中加入插层剂5kg，助磨剂20kg于湿式磨机进行磨矿，磨机矿浆入料速度为28升/分钟，线速度为10米/秒，进行第六段磨矿；然后将浆料
Ⅵ
稀释至15wt％后，以每吨隐晶质石墨粉计，加入插层剂2kg后进行第七段磨矿，得到浆料
Ⅶ
。
[0023]所述S8为将浆料
Ⅶ
稀释至6wt％后，以每吨隐晶质石墨粉计，加入起泡剂1kg，捕收
剂0.5kg，抑制剂5kg，阴离子表面活性剂2kg后进行开路浮选，得到浆料
Ⅷ
。
[0024]所述磨矿采用磨机包括湿式磨机；
[0025]所述湿式磨机包括括立式搅拌磨、砂磨机或本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种少层隐晶质石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1将固定碳含量为40～80％的粒径为100
‑
200目的隐晶质石墨粉，加水调成浓度为30wt％的矿浆后加入插层剂后进行第一段磨矿，得到浆料Ⅰ；S2将浆料Ⅰ稀释至10wt％后，加入起泡剂、捕收剂、抑制剂和阴离子表面活性剂后进行第一开路浮选，得到浆料Ⅱ；S3将浆料Ⅱ浓缩至25wt％后，加入插层剂后进行第二段磨矿；然后将浆料Ⅱ稀释至23wt％后，加入插层剂，后进行第三段磨矿，得到浆料Ⅲ；S4将浆料Ⅲ稀释至8wt％后，加入起泡剂、捕收剂、抑制剂和阴离子表面活性剂后进行第二开路浮选，得到浆料Ⅳ；S5将浆料Ⅳ浓缩至21wt％，加入插层剂后进行第四段磨矿；然后将浆料Ⅳ稀释至19wt％后，加入插层剂后进行第五段磨矿，得到浆料
Ⅴ
；S6将浆料
Ⅴ
稀释至8wt％后，加入起泡剂、捕收剂、抑制剂和阴离子表面活性剂后进行第三开路浮选，得到浆料
Ⅵ
；S7，将浆料Ⅳ浓缩至17wt％后，加入插层剂和助磨剂后进行第六段磨矿；然后将浆料Ⅱ稀释至15wt％后，加入插层剂后进行第七段磨矿，得到浆料
Ⅶ
；S8将浆料
Ⅶ
稀释至6wt％后，加入起泡剂、捕收剂、抑制剂和阴离子表面活性剂后进行第四开路浮选，将浆料Ⅲ稀释至6wt％后，加入捕收剂和阴离子表面活性剂后进行第五开路浮选，得到浆料
Ⅷ
；S9将浆料
Ⅷ
压滤并干燥后得到的浮选精矿采用酸碱法进行提纯，得到碳含量高于99.5％的少层石墨烯；所述插层剂包括氢氧化钠或氢氧化钾。2.如权利要求1所述的少层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述S1为将固定碳含量为40～80％的料径为100
‑
200目的隐晶质石墨粉，加水调浆至浓度为30wt％的矿浆后，以每吨隐晶质石墨粉计，向矿浆中加入插层剂8kg，于湿式磨机进行磨矿，磨机矿浆入料速度为28升/分钟，线速度为10米/秒，进行第一段磨矿得到浆料Ⅰ；所述S2为将浆料Ⅰ稀释至10wt％后，以每吨隐晶质石墨粉计，加入起泡剂1.5kg、捕收剂0.8kg、抑制剂5kg和阴离子表面活性剂后进行第一开路浮选，得到浆料Ⅱ。3.如权利要求1所述的少层石墨烯的制备方法，其特征在于：所述S3为将浆料Ⅱ浓缩至浓度为25wt％的矿浆后，以每吨隐晶质石墨粉计，向矿浆中加入插层剂5kg，于湿式磨机进行磨矿，磨机矿浆入料速度为28升/分钟，线速度为10米/秒，进行第三段磨矿...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪声安，刘洪涛，
申请(专利权)人：湖南润众新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：