一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂常温合成方法技术

本发明专利技术公开了一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂常温合成方法，将不饱和羧酸、中和试剂和水按照一定质量比例配制成滴加液A；将链转移剂、还原剂和水按照一定质量比例配制成滴加液B；将含端乙烯氧基结构的聚醚大单体、水按照一定质量比例配制成滴加液C；将缓冲溶液、氧化剂和水按一定比例配制成制成打底液；将滴加液A、滴加液B和滴加液C滴加到打底液中，滴加结束后继续反应30～60min，液碱中和至pH＝7左右，得到聚羧酸减水剂成品。本发明专利技术所述减水剂的制备方法在20℃～45℃之间，与常规的HPEG和IPEG聚醚大单体制备减水剂的温度区间重合，不需要对减水剂设备技改，即可用于含端乙烯氧基结构的聚醚大单体的减水剂的生产制备。备。

【技术实现步骤摘要】
一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂常温合成方法


[0001]本专利技术涉及一种聚羧酸减水剂合成方法，具体为一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂常温合成方法，属于混凝土外加剂应用领域。

技术介绍

[0002]常用于合成聚羧酸减水剂的聚醚大单体是烯丙基聚乙二醇醚(简称APEG)、2
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甲基丙
‑2‑
烯基聚乙二醇醚(简称HPEG)、3
‑
甲基丁
‑3‑
烯基聚乙二醇醚(简称IPEG)等聚醚大单体，上述聚醚大单体占国内聚醚大单体产量的90％以上。随着国内混凝土砂石骨料等天然资源的匮乏，机制砂、低活性大宗工业固废超细粉等在混凝土行业的推广应用，对减水剂的减水、早强、和易性和抗泥等性能提出了更高的要求，开发新结构的聚醚大单体应用于聚羧酸减水剂的需求较为迫切。
[0003]刘冠杰等研究发现，含乙烯氧基结构的聚醚大单体的聚合活性高于HPEG和IPEG(刘冠杰等,乙烯醚类大单体EPEG合成聚羧酸减水剂条件与性能研究[J].混凝土,2021,(5),61
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂常温合成方法，其特征在于：包括以下步骤，S1、滴加液制备：将不饱和羧酸和水按照一定质量比例混合后，再加入中和试剂，调整不饱和羧酸水溶液的pH值，配制成滴加液A；将链转移剂、还原剂和水按照一定质量比例配制成滴加液B；将含端乙烯氧基结构的聚醚大单体、水按照一定质量比例配制成滴加液C；S2、打底液制备：用水将氧化剂配制成一定浓度的氧化剂水溶液，将配制后的氧化剂水溶液加入反应装置中打底，再向反应装置中加入一定量的缓冲溶液，制成打底液；S3、减水剂制备：将滴加液A、滴加液B和滴加液C在一定时间内，滴加到反应装置的打底液中，滴加结束后继续反应30～60min，液碱中和至pH＝7左右，得到聚羧酸减水剂成品。2.根据权利要求1所述的一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂常温合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，不饱和羧酸和水的用量比例为不饱和羧酸：水＝(50％～60％)：(40％～50％)，将不饱和羧酸和水按不饱和羧酸：水＝(50％～60％)：(40％～50％)的比例混合后，再将中和试剂加入到不饱和羧酸和水的混合液中，将不饱和羧酸的水溶液pH值调整为5～7之间。3.根据权利要求1或权利要求2所述的一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂常温合成方法，其特征在于：所述步骤S1中的不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸和衣康酸中的一种或者几种混合物，所述中和试剂为质量浓度为32％的液碱。4.根据权利要求1所述的一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂常温合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述链转移剂用量为不饱和羧酸和含端乙烯氧基结构的聚醚大单体总质量的0.3％～0.8％之间，所述还原剂用量为不饱和羧酸和含端乙烯氧基结构的聚醚大单体总质量的0.1％～0.2％之间，所述滴加液B为利用水将还原剂和链转移剂等溶质配制成浓度为2％～5％之间的水溶液。5.根据权利要求1或权利要求4所述的一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂常温合成方法，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种，所述还原剂为L
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抗坏血酸、吊白块、E51中的一种。6.根据权利要求1所述的一种以聚醚大单体为原材料的聚羧酸减水剂常温合成方法，其特征在于：所述所述步骤S1中，所述滴加液C为40％～60％之间的含端乙烯氧基结构的聚醚水溶液，所述含端乙烯氧基结构的聚醚大单体为常见的市售VPEG和EPEG，聚醚重均分子量在3000
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6000之间，所述市售VPEG或者EPEG聚醚大单体结构式如下所示：其中，X为
‑
CH2
‑
CH2
...

【专利技术属性】
技术研发人员：范士敏，牟忠江，张磊，刘江，王国锋，王碧涛，
申请(专利权)人：江苏金木土科技有限公司，
类型：发明
国别省市：