一种TDI三聚体及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种TDI三聚体的制备方法。所述TDI三聚体由聚合甲苯二异氰酸酯，极性溶剂，酸性助剂，醇胺，三聚催化剂，阻聚剂，单羟基酚类作为原料合成。经过预混，酸碱调整，预聚，三聚和终止几个步骤后获取TDI三聚体。该TDI三聚体生产原料成本低、性能可用，制备方法工艺简单，反应条件温和，具有工业化应用价值。具有工业化应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种TDI三聚体及其制备方法


[0001]本专利技术属于聚氨酯领域，具体涉及到一种低成本的TDI三聚体及其制备方法。
技术背景
[0002]与其他类型的异氰酸酯固化剂相比，甲苯二异氰酸酯(TDI)三聚体固化剂中由于存在异氰脲酸酯环，官能度高、粘度低、较高热稳定性、耐腐蚀性好，同时由于异氰脲酸酯环的强吸电子效应作用，
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NCO基的反应活性较高，反应速度较快，使得TDI三聚体固化剂与羟基树脂配漆时具有快固化、高硬度、易打磨抛光等特点，因此在家具木器漆，如快干型木器亚光漆、亮光漆中都得到广泛的应用。TDI三聚体的合成方案在很多文献，比如专利文件CN 101239987A，CN 102816293B，CN 110790880A，CN 105131249A，CN 101307128B等中均有报道。
[0003]目前，TDI三聚体的制备工艺，其一是将TDI单体在三聚催化剂作用下发生三聚聚合反应形成三聚体，反应进行到一定程度后，通过刮板蒸发或是溶剂萃取工艺将未反应的游离单体分离出来。其二是让TDI单体在三聚催化剂作用下直接进行三聚反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TDI三聚体的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：S1、预混阶段：室温下将聚合甲苯二异氰酸酯溶于极性溶剂中，形成混合溶液；S2、调整酸碱性：室温下，向S1中形成的混合溶液中添加酸性助剂，调整PH至5
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6；S3、预聚反应阶段：在一定温度下，向S2调整酸碱性后的混合溶液中加入二/三元醇胺进行预聚，获得预聚体的溶液；S4、三聚反应阶段：向上述预聚体的溶液中加入三聚催化剂，跟踪NCO含量的变化至10.5
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11.5wt％之间加入单羟基酚类；S5、反应终止阶段：跟踪NCO含量的变化至7.5
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9.0wt％之间后，加入阻聚剂，降温至室温后出料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以制品总质量计，各组分的质量比例如下：聚合甲苯二异氰酸酯：40
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70％；极性溶剂：20
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50％；酸性助剂：0.05
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0.2％；二/三元醇胺：5
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15％；单羟基酚类：4.75
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20％；三聚催化剂：0.1
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0.3％，阻聚剂：0.1
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0.3％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述聚合甲苯二异氰酸酯中含有25％
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45％的甲苯二异氰酸酯单体，优选30％
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40％，更优选30％
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35％；和/或，所述聚合甲苯二异氰酸酯的NCO含量是30％
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34％；优选31％
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33％，更优选31.5％
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32.5％。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的方法，其特征在于，所述极性溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯的一种或多种，优选乙酸乙酯和乙酸丁酯的一种或是两种，更优选乙酸丁酯；和/或，所述酸性助剂是干氯化氢或者无水磷酸，优选干氯化氢；和/或，所述三聚催化剂为乙酸锂、三乙烯二胺、DMP

【专利技术属性】
技术研发人员：金振宇，郝若愚，张钊滟，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：