一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法技术

本发明专利技术公开了一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：S1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应，S2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满，所述步骤S1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为92

【技术实现步骤摘要】
一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法


[0001]本专利技术涉及化工生产
，尤其涉及一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法。

技术介绍

[0002]佳乐麝香(英文名:Galaxolide)是在60年代由国际香料香精公司(IFF)开发成功的第一种合成麝香。分子量258.4，沸点129℃ (107Pa)，化学名称为1,3,4,6,7,8
‑
六氢
‑
4,6,6,7,8,8
‑
六甲基环五
‑ꢀ
γ
‑2‑
苯并吡喃，具有强烈而持久的麝香香气，并伴有木香香气，广泛用作化妆品、皂用香精等行业。
[0003]五甲基茚满作为佳乐麝香的中间产物，目前主要工业化路线是α
ꢀ‑
甲基苯乙烯和异戊烯在磷酸做催化剂的情况下反应生成五甲基茚满，然后五甲基茚满和环氧丙烷进行傅克烷基化反应得到六甲基茚满醇，六甲基茚满醇再和甲缩醛反应得到产品佳乐麝香。
[0004]然而在佳乐麝香工业化生产中，五甲基茚满和环氧丙烷傅克烷基化反应一直存在反应转化率和收率较低等问题，近40％的五甲基茚满不参加反应，因此佳乐麝香精馏提纯的过程中必须回收五甲基茚满，然而回收的五甲基茚满在和环氧丙烷傅克烷基化反应收率更加低，鉴于此我们开发了一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法。
[0005]原来的工艺(专利技术专利CN111848326A)是回收茚满溶液加入硫酸亚铁，滴加双氧水和浓硫酸除杂，双氧水属于重点监管危险化学品，此反应是重点监管危险化工工艺中的氧化反应，本专利技术通过改进，取消添加硫酸亚铁，双氧水参与反应，单纯用浓硫酸除杂，缩短工艺流程，降低安全风险。

技术实现思路

[0006]为了解决上述
技术介绍
中提到的现有回收的五甲基茚满在和环氧丙烷傅克烷基化反应收率低的问题，本专利技术提供一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0008]一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：
[0009]S1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；
[0010]S2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满。
[0011]优选地，所述步骤S1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为92
‑
98％之间。
[0012]优选地，所述步骤S1中硫酸与五甲基茚满溶液质量比1:15
‑
25 之间。
[0013]优选地，所述步骤S1中氧化反应温度控制在60
‑
85℃之间。
[0014]优选的，所述步骤S2中碱液浓度控制在5
‑
10％，碱液与硫酸质量比1.2
‑
1.5:1之间
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0016]1.相较于现有技术，本专利技术取消双氧水、硫酸亚铁，缩短工艺流程，降低安全风险；
[0017]2.提高了五甲基茚满的回收率，降低生产成本，生产效率大幅度提高；
[0018]3.使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。
附图说明
[0019]图1为本专利技术提出的一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]本专利技术提出一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：
[0023]S1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；
[0024]S2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满；
[0025]所述步骤S1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为92％；
[0026]所述步骤S1中硫酸与五甲基茚满溶液质量比1:15；
[0027]所述步骤S1中氧化反应温度控制在60℃；
[0028]所述步骤S2中碱液浓度控制在5％，碱液与硫酸质量比1.2:1。
[0029]实施例2
[0030]本专利技术提出一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：
[0031]S1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；
[0032]S2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满；
[0033]所述步骤S1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为95％；
[0034]所述步骤S1中硫酸与五甲基茚满溶液质量比1:20；
[0035]所述步骤S1中氧化反应温度控制在75℃；
[0036]所述步骤S2中碱液浓度控制在8％，碱液与硫酸质量比1.3:1。
[0037]实施例3
[0038]本专利技术提出一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：
[0039]S1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；
[0040]S2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满；
[0041]所述步骤S1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为98％；
[0042]所述步骤S1中硫酸与五甲基茚满溶液质量比1:25之间；
[0043]所述步骤S1中氧化反应温度控制在85℃之间；
[0044]所述步骤S2中碱液浓度控制在10％，碱液与硫酸质量比1.5:1。
[0045]对比例1
[0046]本专利技术提出一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：
[0047]S1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；
[0048]S2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满；
[0049]所述步骤S1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为85％；
[0050]所述步骤S1中硫酸与五甲基茚满溶液质量比1:20；
[0051]所述步骤S1中氧化反应温度控制在75℃；
[0052]所述步骤S2中碱液浓度控制在8％，碱液与硫酸质量比本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；S2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满。2.根据权利要求1所述的一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，其特征在于：所述步骤S1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为92
‑
98%之间。3.根据权利要求1所述的一种佳乐麝香回收...

【专利技术属性】
技术研发人员：常业坤，何基达，孙多龙，仇兆山，
申请(专利权)人：安徽金轩科技有限公司，
类型：发明
国别省市：