一种硫脲硫酸锌晶体的制备方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及新型非线性光学晶体材料的生长制备技术领域，具体涉及一种硫脲硫酸锌晶体的制备方法和装置。制备方法包括如下步骤：制备生长液：预设溶液饱和点温度为51℃，根据硫脲硫酸锌的温度溶解度曲线计算称量硫脲硫酸锌粉体，在高于饱和点温度下溶解于蒸馏水中，得到晶体生长所需要的生长溶液，调节生长溶液的pH值；然后对生长溶液进行提纯处理；配制过饱和硫脲硫酸锌溶液，通过自然降温蒸发法，自发结晶获得小晶体作为晶体生长的籽晶；将籽晶固定在籽晶杆上，浸入生长溶液中，按照理论计算的硫脲硫酸锌晶体生长降温曲线进行晶体生长，生长一段时间后得到硫脲硫酸锌晶体；制备的晶体尺寸较大，光学质量较好。光学质量较好。光学质量较好。

【技术实现步骤摘要】
一种硫脲硫酸锌晶体的制备方法和装置


[0001]本专利技术涉及新型非线性光学晶体材料的生长制备
，具体涉及一种硫脲硫酸锌晶体的制备方法和装置。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]三硫脲硫酸根合锌简称硫脲硫酸锌([Zn(CS(NH2)2)3SO4])作为一种金属有机配合物非线性光学晶体是一种性能非常优良的功能材料，具有较大的非线性光学系数、强的抗激光损伤能力、宽的透过波段、小的角度灵敏性和非常好的机械强度，在光电领域的应用潜力巨大。
[0004]硫脲硫酸锌晶体材料的生长制备存在许多问题一直以来未解决：其生长习性和规律还不够明晰；对生长环境比较敏感，生长条件不同所得到的晶体尺寸和质量会有很大不同；传统晶体生长工艺制备优质晶体较为困难等；这些都成为该晶体研究应用的瓶颈与障碍，限制其作为激光倍频材料进行实际器件的应用。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种硫脲硫酸锌晶体的制备方法和装置，所述制备方法能够提高晶体的透明度和透过率，解决三硫脲硫酸根合锌晶体生长不稳定以及质量缺陷等问题，所制备的晶体尺寸较大，光学质量较好，经过表征测试得到该晶体的光透过率达到76％，有利于其作为非线性光学材料在激光器件中的应用，为晶体的光学应用提供的保障。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下所述：
[0007]在本专利技术的第一方面，提供一种硫脲硫酸锌晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0008]制备生长液：预设生长溶液的饱和点温度，根据硫脲硫酸锌的温度溶解度曲线计算称量硫脲硫酸锌粉体，在高于饱和点温度下溶解于蒸馏水中，得到晶体生长所需要的生长溶液，调节生长溶液的pH值；然后对生长溶液进行提纯处理；
[0009]配制过饱和硫脲硫酸锌溶液，通过自然降温蒸发法，自发结晶获得小晶体作为晶体生长的籽晶；
[0010]将籽晶固定在籽晶杆上，浸入生长溶液中，按照理论计算的硫脲硫酸锌晶体生长降温曲线进行晶体生长，生长一段时间后得到硫脲硫酸锌晶体；
[0011]在一种或多种实施方式中，所述硫脲硫酸锌晶体生长降温曲线为ΔT＝(0.07t2+1.39t+6.95)/(1.15T+50.15)；优质晶体的生长是一个生长速度恒定的过程，同时也是晶体由小到大的渐变过程；开始时，因为籽晶很小，更要精确地控制降温速度，以免晶体产生缺
陷或溶液出现杂晶；所以为了确定准确的降温程序，对硫脲硫酸锌晶体生长实验有一个明确的指导，实验之前对降温量和降温曲线进行系统详细地计算，得到所述硫脲硫酸锌晶体生长降温曲线。
[0012]在本专利技术的第二方面，提供一种硫脲硫酸锌晶体生长装置，所述生长装置包括：
[0013]生长瓶，生长瓶中设置有籽晶杆，籽晶杆用于晶体的生长；所述籽晶杆连接生长瓶的上方的晶转电机；所述生长瓶位于水浴槽中，所述水浴槽用于给生长瓶保持恒温。
[0014]本专利技术第一方面所述的硫脲硫酸锌晶体的制备方法可以使用第二方面所述的硫脲硫酸锌晶体生长装置进行生长，也可以采用现有技术中已知的晶体生长装置进行生长。
[0015]本专利技术的具体实施方式具有以下有益效果：
[0016]本专利技术的硫脲硫酸锌晶体的制备方法中配制的晶体生长溶液能够提高晶体的透明度和透过率，解决三硫脲硫酸根合锌晶体生长不稳定以及质量缺陷等问题；
[0017]本专利技术的硫脲硫酸锌晶体的制备方法中通过对降温量和降温曲线进行系统详细地计算，按照理论计算的硫脲硫酸锌晶体生长降温曲线进行晶体生长，精确地控制降温速度，避免了晶体产生缺陷或溶液出现杂晶；
[0018]本专利技术的硫脲硫酸锌晶体的制备方法中，晶体生长完成后将晶体缓缓提起离开生长液面，待生长溶液温度自然降温至室温时把晶体从生长瓶中取出，可以防止瓶内外的温差太大而造成晶体产生裂纹等缺陷；
[0019]本专利技术运用常温水溶液法来生长晶体，所制备的硫脲硫酸锌晶体尺寸达到4.3cm
×
1.5cm
×
0.9cm，晶体外形规则，透明度良好；大大提高了生长硫脲硫酸锌晶体的尺寸，通过掺杂条件的优选显著提高了硫脲硫酸锌晶体的透明度与光学质量，晶体尺寸和质量的改善为晶体的非线性光学应用提供了保障。
附图说明
[0020]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0021]图1为本专利技术实施例1制备的硫脲硫酸锌晶体照片；
[0022]图2为本专利技术实施例1制备的硫脲硫酸锌晶体透过曲线图；
[0023]图3为硫脲硫酸锌晶体生长装置构造图。
[0024]图3中，1、晶转电机，2、硅油密封装置，3、水浴温度计，4、籽晶杆，5、热电阻，6、生长瓶，7、搅拌装置，8、加热器，9、生长晶体，10、水浴槽。
具体实施方式
[0025]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0026]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0027]本专利技术的一种实施方式中，提供了一种硫脲硫酸锌晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0028]制备生长液：预设生长溶液的饱和点温度，根据硫脲硫酸锌的温度溶解度曲线计算称量硫脲硫酸锌粉体，在高于饱和点温度下溶解于蒸馏水中，得到晶体生长所需要的生长溶液，调节生长溶液的pH值；然后对生长溶液进行提纯处理；
[0029]配制过饱和硫脲硫酸锌溶液，通过自然降温蒸发法，自发结晶获得小晶体作为晶体生长的籽晶；
[0030]将籽晶固定在籽晶杆上，浸入生长溶液中，按照理论计算的硫脲硫酸锌晶体生长降温曲线进行晶体生长，生长一段时间后得到硫脲硫酸锌晶体。
[0031]在一种或多种实施方式中，所述硫脲硫酸锌粉体通过高纯七水硫酸锌试剂和高纯硫脲试剂按照摩尔比例精确计算和称量，溶解混合、充分反应、自发结晶、过滤烘干得到硫脲硫酸锌粉体；
[0032]优选地，七水硫酸锌试剂和硫脲试剂的摩尔比例为1:3；
[0033]优选地，得到硫脲硫酸锌粉体后对其进行重结晶3次，降低原料中的杂质含量；
[0034]在一种或多种实施方式中，调节生长溶液的pH值的操作为：添加硫酸溶液作为酸性调节剂和掺杂剂，充分混匀，将生长溶液的pH值调节至4.2；
[0035]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫脲硫酸锌晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：制备生长液：预设生长溶液的饱和点温度，根据硫脲硫酸锌的温度溶解度曲线计算称量硫脲硫酸锌粉体，在高于饱和点温度下溶解于蒸馏水中，得到晶体生长所需要的生长溶液，调节生长溶液的pH值；然后对生长溶液进行提纯处理；制备生长籽晶：配制过饱和硫脲硫酸锌溶液，通过自然降温蒸发法，自发结晶获得小晶体作为晶体生长的籽晶；晶体生长：将籽晶固定在籽晶杆上，浸入生长溶液中，按照理论计算的硫脲硫酸锌晶体生长降温曲线进行晶体生长，生长一段时间后得到硫脲硫酸锌晶体。2.如权利要求1所述的硫脲硫酸锌晶体的制备方法，其特征在于，所述硫脲硫酸锌粉体通过高纯七水硫酸锌试剂和高纯硫脲试剂按照摩尔比例精确计算和称量，溶解混合、充分反应、自发结晶、过滤烘干得到。3.如权利要求2所述的硫脲硫酸锌晶体的制备方法，其特征在于，得到硫脲硫酸锌粉体后对其进行重结晶3次。4.如权利要求1所述的硫脲硫酸锌晶体的制备方法，其特征在于，调节生长溶液的pH值的操作为：添加硫酸溶液后充分混匀，将生长溶液的pH值调节至4.2。5.如权利要求1所述的硫脲硫酸锌晶体的制备方法，其特征在于，对生长溶液进行提纯处理的具体步骤为：对溶液进行过滤和过热处理，将溶液温度升至高于饱和点温度4
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6℃后恒温，优选将溶液温度升至高于饱和点温度5℃后恒温，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：禹化健，刘冰，王旭平，邱程程，杨玉国，
申请(专利权)人：山东省科学院新材料研究所，
类型：发明
国别省市：