一种城市污泥矿物油的测定方法技术

本发明专利技术公开一种城市污泥矿物油的测定方法，包括振荡萃取步骤，萃取剂为四氯乙烯。本发明专利技术在现有《城市污水处理厂污泥检验方法》的基础上，对样品萃取方式进行改进，优化了萃取溶剂，用四氯乙烯替换四氯化碳，四氯乙烯的毒性相对于四氯化碳小，对环境的危害也更小，是测定矿物油较理想的溶剂。本发明专利技术将索氏提取法改为震荡提取法，将索氏提取法单个样品总萃取时间在4小时以上，优化为一次性批量处理数十个样品，并将萃取时间缩短至1小时左右，既提高了方法的安全性，又提高了方法的效率。又提高了方法的效率。又提高了方法的效率。

【技术实现步骤摘要】
一种城市污泥矿物油的测定方法


[0001]本专利技术属于城市污泥检验领域，涉及矿物油的测定方法，特别涉及城市污泥矿物油的测定方法。

技术介绍

[0002]城市污泥是在城市生活和与城市生活活动相关的城市市政设施运行与维护过程中产生的污泥。按来源可分为污水厂污泥、给水厂污泥、排水管道污泥、疏浚淤泥和建筑泥浆等，来源不同的污泥性质差别很大，相应的处理处置技术要求和资源化利用途径也各不相同。
[0003]城市污泥对环境污染较大，对污泥中各成份含量的分析，有利于对污泥进行科学处置，避免污泥中的有害物质对生态环境进行破坏。城市污泥中矿物油含量较高，毒性大，对环境污染严重。对污泥中矿物油含量的测定，可以了解矿物油的具体含量，制定相应的处置方法。现有技术中，城市污泥中的矿物油测定时按照国家城镇建设行业标准CJ/T221
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2005——《城市污水处理厂污泥检验方法》(下称《标准》或《标准》方法)执行，具体来说，是按照CJ/T221
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2005中城市污泥矿物油的测定红外分光光度法进行测定。
[0004]《标准》披露详细的操作步骤、操作要求和注意事项。其中，萃取步骤原文记载如下：
[0005]11.7.1萃取
[0006]准确称取(20.0
±
0.5)g的污泥样品于150mL烧杯中(取样量视污泥中含油量确定)。酸化至pH为2.0(一般加0.3mL浓盐酸即可)，加25g或适量
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水合硫酸镁，搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便事后容易取下。放置15min至30min，待其固化。将固体取出，放在瓷研钵中研磨。将粉状样品放在纸提取套筒中(用聚氟乙烯亲油性滤纸包裹好粉状样品)。注意纸包高度﹐应低于索氏提取器虹吸管最高点1cm至1.5cm。注意包裹要紧密，避免样品漏出后随回液进入虹吸弯管，导致弯管堵塞或进人蒸馏瓶。用四氯化碳润湿的小片滤纸，擦烧杯及研钵﹐此滤纸片也放入纸提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠装满套筒﹐在沸水浴中，用80mL四氯化碳回流萃取。第一次回流后每次回流时间控制在20min至25min之间，总萃取时间为4h，回流次数10次至12次。回流完成后应将套筒内剩余四氯化碳全部转移至蒸馏瓶中。如果蒸馏瓶中出现浑浊或悬浮物，用脱脂棉过滤至100mL容量瓶中，用四氯化碳冲洗脱脂棉。将蒸馏瓶中的液体全部转移至100mL容量瓶中，并用少量四氯化碳清洗蒸馏瓶，定容到刻度。
[0007]《标准》11.1范围中原文记载：“本方法是经验性的方法，只有严格遵守所有规定的操作细节才能得到平行的结果。”因此，在标准的权威指导下，现有技术中极少有对“城巿污泥矿物油的测定红外分光光度法”的改进方案。
[0008]在实现本专利技术过程中，专利技术人发现现有技术中至少存在如下技术问题中的一个问题：
[0009]1、《标准》方法中使用的溶剂是四氯化碳。《标准》明确指出：四氯化碳有毒，操作时
要谨慎小心，并在通风橱内进行。四氯化碳毒性大，破坏臭氧层，对环境危害较大，同时危害分析人员身体健康。因此，该试剂已经严格限制生产和购买。
[0010]2、《标准》方法中，在萃取时，采用索氏提取法，萃取方法操作繁琐，单个样品的总萃取时间在4个小时以上，且一个索氏提取仪一次只能提取一个样品，萃取效率低。
[0011]3、现有技术中也提出了一种污泥中矿物油的检测方法，但该方法并不具备创造性。该方法使用石油醚作为萃取液，并采用超声辅助提取。一方面，石油醚虽是实验室常用的化学试剂，但该品极度易燃，具强刺激性。另一方面，采用超声提取，容易让样品温度变高，温度高，矿物油很容易损失。

技术实现思路

[0012]鉴于此，本专利技术目的在于提供一种相对安全、高效的城市污泥矿物油的测定方法。
[0013]专利技术人通过长期的探索和尝试，以及多次的实验和努力，不断的改革创新，为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是，提供一种城市污泥矿物油的测定方法，包括振荡萃取步骤，萃取剂为四氯乙烯。
[0014]根据本专利技术城市污泥矿物油的测定方法，所述方法包括如下步骤：
[0015]S1、取干燥样品，加无水硫酸钠进行研磨，再转移至第一容器中；
[0016]S2、向所述第一容器中加入萃取剂，插上瓶塞；
[0017]S3、将所述第一容器至于振荡器中，振荡提取后静置；
[0018]S4、过滤，得提取液；
[0019]S5、合并全部提取液，所述提取液经过吸附净化处理后，得待检测液；
[0020]S6、将所述待检测液进行矿物油测定。
[0021]根据本专利技术城市污泥矿物油的测定方法，所述S2中，萃取剂的添加量为：每克干燥样品添加15～30ml萃取剂。
[0022]根据本专利技术城市污泥矿物油的测定方法，所述S3中，振荡器振荡频率为100～300次/min；振荡时间为30～10min。
[0023]根据本专利技术城市污泥矿物油的测定方法，所述S3中，静置时间为5～15min。
[0024]根据本专利技术城市污泥矿物油的测定方法，所述S4中，采用砂芯漏斗过滤。
[0025]根据本专利技术城市污泥矿物油的测定方法，所述S5中，吸附净化材料为硅酸镁和无水硫酸钠。
[0026]根据本专利技术城市污泥矿物油的测定方法，所述S5中，提取液通过吸附净化装置吸附净化处理。
[0027]根据本专利技术城市污泥矿物油的测定方法，所述吸附净化装置自上而下设置有样液室和吸附室，所述样液室和吸附室连通，所述吸附室下部设置有砂芯滤板，砂芯滤板上方的吸附室内填充有吸附净化材料。
[0028]根据本专利技术城市污泥矿物油的测定方法，具体步骤顺次如下：
[0029]S1、取干燥城市污泥样品1.00g，加无水硫酸钠进行研磨，再转移至具塞锥形瓶中；
[0030]S2、向所述具塞锥形瓶中加入20.0ml四氯乙烯，插上瓶塞；
[0031]S3、将所述具塞锥形瓶至于振荡器中，以220次/min的频次振荡提取25min；静置5min；
[0032]S4、用砂芯漏斗将提取液过滤至50ml比色管中，得提取液；
[0033]重复步骤S2至S4一次；
[0034]S5、用10.0ml四氯乙烯洗涤具塞锥形瓶、砂芯漏斗及污泥样品，合并全部提取液，所述提取液倒入吸附净化装置，弃去前5ml流出液，保留剩余流出液，得待检测液；
[0035]S6、使用分光光度法将所述待检测液进行矿物油测定。
[0036]与现有技术相比，上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点：
[0037]a)本专利技术在现有《城市污水处理厂污泥检验方法》的基础上，对样品萃取方式进行改进，优化了萃取溶剂，用四氯乙烯替换四氯化碳，四氯乙烯的毒性相对于四氯化碳小，对环境的危害也更小，是测定矿物油较理想的溶剂。本专利技术将索氏提取法改为震荡提取法，将索氏提取法单个样品总萃取时间在4小时以上，优化为一次性批量处理数十个样品，并将萃取时间缩短至1小时左右，既提高了方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种城市污泥矿物油的测定方法，其特征在于，包括振荡萃取步骤，萃取剂为四氯乙烯。2.根据权利要求1所述的城市污泥矿物油的测定方法，所述方法包括如下步骤：S1、取干燥样品，加无水硫酸钠进行研磨，再转移至第一容器中；其特征在于，还包括如下步骤：S2、向所述第一容器中加入萃取剂，封口；S3、将所述第一容器至于振荡器中，振荡提取后静置；S4、过滤，得提取液；S5、合并全部提取液，所述提取液经过吸附净化处理后，得待检测液；S6、将所述待检测液进行矿物油测定。3.根据权利要求2所述的城市污泥矿物油的测定方法，其特征在于，所述S2中，萃取剂的添加量为：每克干燥样品添加15～30ml萃取剂。4.根据权利要求2所述的城市污泥矿物油的测定方法，其特征在于，所述S3中，振荡器振荡频率为100～300次/min；振荡时间为30～10min。5.根据权利要求2所述的城市污泥矿物油的测定方法，其特征在于，所述S3中，静置时间为5～15min。6.根据权利要求2所述的城市污泥矿物油的测定方法，其特征在于，所述S4中，采用砂芯漏斗过滤。7.根据权利要求2所述的城市污泥矿物油的测定方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘霞，刘真，张济龙，周玉洁，童贤清，马飞攀，佘启惠，魏文祥，闵姚群，张卫威，何锴，徐海鑫，
申请(专利权)人：四川省天晟源环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：