一种铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂的制备方法，通过水热法制备得到MoS2纳米片，通过自包覆法制备PDA@MoS2，通过低温水浴次亚磷酸钠还原法制备PDA@MoS2/Cu；本发明专利技术的制备方法制备的铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂，聚多巴胺均匀包裹在MoS2纳米片上，Cu纳米粒子均匀分散在PDA@MoS2上，Cu纳米颗粒尺寸在20～40nm之间，材料总体尺寸约为250～500nm之间，实现小尺寸Cu纳米颗粒和MoS2光驱动效应协同抗菌，抗菌性能良好，对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度可达0.02mg/mL，并且该浓度对大肠杆菌抑菌率可达99.5％，同时，成本低、能耗低。能耗低。能耗低。

【技术实现步骤摘要】
一种铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于抗菌材料
，涉及新型无机抗菌材料，具体涉及一种铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着科技的发展和进步，细菌感染愈发被认为是引起感染性疾病的重要原因之一，同时抗生素滥用的情况也随之日益严重，导致各种具有耐药性的“超级细菌”的产生。世界卫生组织最新数据显示，每年全球约70万人死于“超级细菌”感染；同时，世界卫生组织估计，到2050年这一数字可能会到达1000多万。因此，开发一种高效、安全、无耐药性的抗菌剂愈发迫切。由于大多数有机抗菌剂存在热稳定性欠佳、寿命短和污染环境等缺点。研究者逐渐将目光投向包括纳米颗粒在内的新型无机抗菌剂。
[0003]近年来，随着纳米技术的不断发展，出现了一批种类繁多的新型无机纳米抗菌材料，为治疗耐药菌感染带来了新的契机。过渡金属硫化物作为石墨烯之后又一新兴的二维纳米材料，具有独特的理化性质和优异的细胞相容性，近年来被广泛关注。其中，二硫化钼(MoS2)是一种通过弱范德华力共价键合X
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M
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X夹层材料的过渡金属双卤代烷(TMDs)。作为一种二维(2D)层状纳米材料，MoS2因具有优异的光学和电子性能、机械性能、光催化和光热学性能等特性而受到越来越多的关注。此外，MoS2可通过接触诱导的膜应激和氧化应激抑制微生物的生长，具有潜在的抗菌作用。前人研究表明，通过减少MoS2的片层数目，其带隙由间接带隙(1.2eV)变为直接带隙(1.8eV)，间接带隙到直接带隙的转变使MoS2纳米材料产生了非常有效的光催化作用。与此同时，MoS2具有表面积大，表面吸附能力强等优点，且Mo是细胞中几种酶的必需微量元素，S是一种常见的生物元素，因此，二硫化钼具有较低的细胞毒性和基因毒性，这使得MoS2成为生物应用的理想候选材料。同时，该材料作为一种窄禁带半导体材料，稳定性好，同时也拥有红外光热、催化氧化等性能，具有纳米模拟酶的潜质，使其在抗菌领域拥有一定的潜力。多年来，铜纳米粒子不仅作为一种有前途的抗菌药物而受到关注，而且还被用于纺织品、液体和人体组织的杀菌。据研究发现，PDA拥有优秀的生物相容性，可以与金属离子发生结合等特性，由于该特性，可以用于材料的降毒，同时，由于其生物可降解性，可以用于药物运输等领域，其可以与金属离子发生结合，则为Cu的小尺寸均匀生长提供了可能性。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂及其制备方法和应用，实现小尺寸Cu纳米颗粒和MoS2光驱动效应协同抗菌，抗菌性能好，制备方法简便、成本低。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]一种铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂的制备方法，包括以下
步骤：
[0007]步骤一、按原子物质的量比3:7称取钼源及硫源分散至去离子水中，搅拌至溶解，超声分散得到透明溶液，其中固体与去离子水的质量体积比为(1～1.2)g：(220～240)ml；
[0008]步骤二、将步骤一制备的透明溶液转移至聚四氟乙烯内衬中置入水热釜中在烘箱中180～220℃温度条件下反应20～24h，反应结束后分离沉淀物进行洗剂、离心，得到MoS2纳米片，烘干、备用；
[0009]步骤三、按质量比1:0.5～1.0取所得MoS2纳米片与盐酸多巴胺分散至三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，固体与缓冲液的质量体积比为(1～1.2)g：(300～500)ml，超声得到混合溶液A；
[0010]步骤四：将混合溶液A在避光条件下反应6～8h，反应结束后分离沉淀物进行洗涤、离心，制得PDA@MoS2复合材料，烘干、备用；
[0011]步骤五、按质量比1:10取PDA@MoS2与铜源混合分散至无水乙醇中，其中铜源与无水乙醇的质量体积比为(1～1.25)g∶(200～250)ml，搅拌至溶解，超声分散得到混合溶液B，将所得混合溶液B搅拌反应1.5～2.5h后，静置11～13h得到反应前驱体溶液；
[0012]步骤六、按质量体积比1g:(220～250)ml将还原剂一水次亚磷酸钠分散至无水乙醇中，搅拌直至溶解得到还原剂溶液；
[0013]步骤七、将反应前驱体溶液中上清液弃置，并添加与反应前驱体溶液弃置上清液前相等体积的还原剂溶液一同转移至圆底烧瓶中，在75～85℃下冷凝回流反应25～35min，反应结束后自然冷却，静置、收集固体沉淀物进行洗剂、离心，即得到铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂，烘干、保存。
[0014]本专利技术还具有以下技术特征：
[0015]优选的，所述钼源为钼酸铵和钼酸钠中的一种或几种；
[0016]所述硫源为硫化钠、硫脲和L
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半胱氨酸中的一种或几种；
[0017]所述铜源为乙酸铜、硫酸铜和氯化铜中的一种或几种。
[0018]优选的，所述的步骤二中聚四氟乙烯内衬的填充比为50～65％。
[0019]优选的，所述的步骤二、步骤四和步骤七中的洗剂、离心为使用醇水交替以6000～8000rpm反复离心、洗涤5次。
[0020]优选的，所述的步骤二、步骤四和步骤七中的烘干为将样品置于50℃烘箱中烘干。
[0021]优选的，步骤一、步骤三和步骤五中超声分散为将混合溶液置于超声波清洗仪中超声25～40min。
[0022]优选的，步骤一、步骤五和步骤六所述的搅拌为采用磁力搅拌器。
[0023]优选的，所述的三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液的pH为8.5。
[0024]本专利技术还保护一种如上所述的制备方法制备的铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂，聚多巴胺均匀包裹在MoS2纳米片上，Cu纳米粒子均匀分散在PDA@MoS2上；
[0025]所述的Cu纳米颗粒尺寸在20～40nm之间，材料总体尺寸约为250～500nm之间。
[0026]本专利技术还保护一种上所述的铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂的应用，对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度可达0.02mg/mL，对大肠杆菌抑菌率可达99.5％。
[0027]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0028]本专利技术PDA@MoS2‑
Cu复合材料优异的抗菌作用主要是由于MoS2和Cu纳米粒子的协同抗菌作用所致：首先，MoS2在光的激发下产生光生电子空穴对，而这些电子空穴对与材料表面的水和氧气发生反应生成ROS，从而发挥抗菌性能；Cu纳米颗粒可以产生Cu
2+
溶出作用，破坏细菌的蛋白质，从而使得细菌失活，达到细菌杀灭的作用；将MoS2与Cu纳米粒子进行复合后，Cu纳米粒子在受到光照后会发生SPR效应，使得Cu纳米粒子成为电子供体为MoS2输送电子，从而能够产生更多的ROS以提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、按原子物质的量比3:7称取钼源及硫源分散至去离子水中，搅拌至溶解，超声分散得到透明溶液，其中固体与去离子水的质量体积比为(1～1.2)g：(220～240)ml；步骤二、将步骤一制备的透明溶液转移至聚四氟乙烯内衬中置入水热釜中在烘箱中180～220℃温度条件下反应20～24h，反应结束后分离沉淀物进行洗剂、离心，得到MoS2纳米片，烘干、备用；步骤三、按质量比1:0.5～1.0取所得MoS2纳米片与盐酸多巴胺分散至三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，固体与缓冲液的质量体积比为(1～1.2)g：(300～500)ml，超声得到混合溶液A；步骤四：将混合溶液A在避光条件下反应6～8h，反应结束后分离沉淀物进行洗涤、离心，制得PDA@MoS2复合材料，烘干、备用；步骤五、按质量比1:10取PDA@MoS2与铜源混合分散至无水乙醇中，其中铜源与无水乙醇的质量体积比为(1～1.25)g∶(200～250)ml，搅拌至溶解，超声分散得到混合溶液B，将所得混合溶液B搅拌反应1.5～2.5h后，静置11～13h得到反应前驱体溶液；步骤六、按质量体积比1g:(220～250)ml将还原剂一水次亚磷酸钠分散至无水乙醇中，搅拌直至溶解得到还原剂溶液；步骤七、将反应前驱体溶液中上清液弃置，并添加与反应前驱体溶液弃置上清液前相等体积的还原剂溶液一同转移至圆底烧瓶中，在75～85℃下冷凝回流反应25～35min，反应结束后自然冷却，静置、收集固体沉淀物进行洗剂、离心，即得到铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂，烘干、保存。2.如权利要求1所述的铜纳米粒子负载聚多巴胺修饰的片状MoS2纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述钼源为钼酸铵和钼酸钠中的一种或几种；所述硫源为硫化钠、硫脲...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊莉，沈佳昊，樊秀怡，刘辉，李军奇，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：