一种浅色荧光沥青及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种浅色荧光沥青及其制备方法，涉及沥青材料技术领域。本发明专利技术在制备浅色荧光沥青时，首先用氧化石墨烯对纳米碳酸铕进行改性后通过电镀在表面沉积金属，再进行氧化煅烧制得多孔微球，用2,4

【技术实现步骤摘要】
一种浅色荧光沥青及其制备方法


[0001]本专利技术涉及沥青材料
，具体为一种浅色荧光沥青及其制备方法。

技术介绍

[0002]沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，多会以液体或半固体的石油形态存在，表面呈黑色，可溶于二硫化碳、四氯化碳，是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料，主要用于涂料、塑料、橡胶等工业以及铺筑路面等。沥青及其烟气对皮肤粘膜具有刺激性，有光毒作用和致癌作用。我国三种主要沥青的毒性：煤焦沥青>页岩沥青>石油沥青，前二者有致癌性。
[0003]随这社会的发展人们对沥青产品健康环保的要求也来越高，同时也要求沥青具备越来越多的功能，例如弹性沥青，彩色沥青，防滑沥青，荧光沥青等，使沥青在原有的功能上还能起到美观，安全，警示等作用，本专利技术制备浅色荧光沥青以钕元素为荧光中心具有良好的力学性能和荧光效果，且去除了使用过程中易产生的毒害气体。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种浅色荧光沥青及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]一种浅色荧光沥青及其制备方法，主要包括以下制备步骤：电镀，氧化煅烧，接枝聚合，真空煅烧，微氧化处理，混合储存。
[0006]作为优化，所述浅色荧光沥青的制备方法主要包括以下制备步骤：
[0007](1)电镀：将纳米碳酸铕，氧化石墨烯，水和乙醚按质量比1：0.5：2：8混合均匀，置于以聚四氟乙烯作为内胆的高压反应釜中，在100～120℃下反应6～8h，冷却至10～20℃进行过滤，并用无水乙醇洗涤3～5次，制得改性纳米碳酸铕，再将改性纳米碳酸铕置于电镀溶液的阴极容器中，在65～75℃，电流密度25～30A/dm2，电压9～10V，超声波振动频率30～40kHz的条件下电镀60～80mim，冷却至10～20℃进行过滤，并用纯水洗涤3～5次，在60～70℃下干燥4～6h，制得微球；
[0008](2)氧化煅烧：将微球置于煅烧炉中，在氧气氛围中，依次在90～100℃煅烧20～30min，800～900℃煅烧30～40min，1400～1600℃煅烧60～80min，制得多孔微球；
[0009](3)接枝聚合：将多孔微球，2,4
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戊二烯酸，水按质量比1：2：5混合均匀，在50～60℃下以1000～1600r/min的转速搅拌2～3h后过滤，用无水乙醇洗涤3～5次后置于以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，再加入多孔微球质量0.01～0.03倍的2,4
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戊二烯酸和多孔微球质量质量8～10倍的纯水，在120～150℃，超声波振动频率30～40kHz的条件下反应20～24h，冷却至10～20℃进行过滤，并用无水乙醇洗涤3～5次，在1～5℃，5～10Pa的条件下干燥4～6h，制得改性多孔微球；
[0010](4)真空煅烧：将沥青置于真空煅烧炉中，将压力控制在5～10Pa，在200～250℃下煅烧，压力增大时将生成的气体抽出，将压力维持恒定，直至5分钟内炉内压力不在变化时，
停止煅烧，得到真空煅烧后的沥青；
[0011](5)微氧化处理：将真空段烧后的沥青置于氧化釜中并达到氧化釜体积的50～60％，加热至200～250℃并以10～15L/min的流量供给混合气体，800～1000r/min的转速搅拌反应1～2h，制得微氧化沥青；
[0012](6)混合储存：将改性多孔微球与微氧化沥青按质量比1：1混合均匀，并加入微氧化沥青质量0.001～0.003的消泡剂HY
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2040，在100～150℃下以1000～2000r/min的转速搅拌20～30min，再置于储存容器中并达到容器体积的70～80％，再通入氮气置换容器中残存气体后进行密封，制得浅色荧光沥青。
[0013]作为优化，步骤(1)所述纳米碳酸铕的制备方法为：将氯化钕，碳酸铵，聚乙二醇和纯水按质量比1：1：0.5：10混合均匀，在1～10℃下以800～1000r/min的转速搅拌3～5min，再滴加质量分数25％的氨水将pH调节至8.5～9.5，并置于以聚四氟乙烯作为内胆的高压反应釜中，在120～150℃，30～40kHz的超声波振动下反应20～24h后进行过滤，依次用纯水和无水乙醇洗涤3～5次，在70℃下干燥4～6h制备而成。
[0014]作为优化，步骤(1)所述电镀溶液的制备方法为：将铬酸酐，质量分数10％的硫酸，双氧水和纯水按质量比1：10：2：30混合均匀，在10～20℃下以1000～2000r/min的转速搅拌40～60min，制备而成。
[0015]作为优化，步骤(2)所述氧化煅烧过程中，微球的载体为石墨坩埚。
[0016]作为优化，步骤(4)所述沥青为高温煤焦沥青，真空煅烧过程中沥青的载体为聚四氟乙烯坩埚。
[0017]作为优化，步骤(4)所述生成的气体抽出后过质量分数20％的硝酸溶液后再过质量分数20％的氢氧化钠溶液进行洗气，并用火焰对尾气排气管口排出的洗气后气体进行处理。
[0018]作为优化，步骤(5)所述混合气体为氧气和四氧化二氮按体积比2：3混合而成。
[0019]作为优化，步骤(6)所述储存容器的壁厚为4～6mm，容器的材质屈服强度大于200MPa。
[0020]作为优化，所述浅色荧光沥青的制备方法制得的浅色荧光沥青，按重量份数计，主要包括：100～120份改性多孔微球，100～150份沥青和0.1～0.3份消泡剂；所述改性多孔微球是将纳米碳酸铕接枝上氧化石墨烯后进行电镀，再进行氧化煅烧成多孔微球，最后用2,4
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戊二烯酸对多孔微球进行接枝聚合改性制得；所述沥青为高温煤焦沥青；所述消泡剂的型号为HY
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2040。
[0021]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0022]本专利技术在制备浅色荧光沥青时，首先将纳米碳酸铕进行电镀，氧化煅烧，接枝聚合改性，制得改性多孔微球，再将沥青进行去真空煅烧，微氧化处理，最后将改性多孔微球和微氧化处理后的沥青混合均均，制得浅色荧光沥青。
[0023]首先，用氧化石墨烯对纳米碳酸铕进行改性，氧化石墨烯上的含氧基团与纳米碳酸铕表面的氢氧自由基反应从而接枝在纳米碳酸铕表面制得改性纳米碳酸铕，使改性纳米碳酸铕能作为电极导电并使铋沉积在改性纳米氧化铋表面，制得微球，将纳米碳酸铋包裹在微球内部，减少铋元素的流失，增加荧光效果和使用寿命；对微球进行氧化煅烧，微球中的纳米碳酸铋分解为纳米氧化铋和二氧化碳，氧化石墨烯分解为气体溢出致孔形成多孔表
面并产生中间空隙为接枝聚合改性提供接枝位点，同时表面的铋氧化成氧化铋，制得多孔微球，生成的氧化铋可以吸收光能形成电子空穴对从而促进多孔微球内的纳米氧化铋荧光效果；对多孔微球进行接枝聚合改性，将2,4
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戊二烯酸与多孔微球金属氧化物表面的羟基反应从而接枝在多孔微球外表面和内部空隙表面上，再将2,4...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种浅色荧光沥青的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：电镀，氧化煅烧，接枝聚合，真空煅烧，微氧化处理，混合储存。2.根据权利要求1所述的一种浅色荧光沥青的制备方法，其特征在于，所述浅色荧光沥青的制备方法主要包括以下制备步骤：(1)电镀：将纳米碳酸铕，氧化石墨烯，水和乙醚按质量比1：0.5：2：8混合均匀，置于以聚四氟乙烯作为内胆的高压反应釜中，在100～120℃下反应6～8h，冷却至10～20℃进行过滤，并用无水乙醇洗涤3～5次，制得改性纳米碳酸铕，再将改性纳米碳酸铕置于电镀溶液的阴极容器中，在65～75℃，电流密度25～30A/dm2，电压9～10V，超声波振动频率30～40kHz的条件下电镀60～80mim，冷却至10～20℃进行过滤，并用纯水洗涤3～5次，在60～70℃下干燥4～6h，制得微球；(2)氧化煅烧：将微球置于煅烧炉中，在氧气氛围中，依次在90～100℃煅烧20～30min，800～900℃煅烧30～40min，1400～1600℃煅烧60～80min，制得多孔微球；(3)接枝聚合：将多孔微球，2,4
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戊二烯酸，水按质量比1：2：5混合均匀，在50～60℃下以1000～1600r/min的转速搅拌2～3h后过滤，用无水乙醇洗涤3～5次后置于以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，再加入多孔微球质量0.01～0.03倍的2,4
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戊二烯酸和多孔微球质量质量8～10倍的纯水，在120～150℃，超声波振动频率30～40kHz的条件下反应20～24h，冷却至10～20℃进行过滤，并用无水乙醇洗涤3～5次，在1～5℃，5～10Pa的条件下干燥4～6h，制得改性多孔微球；(4)真空煅烧：将沥青置于真空煅烧炉中，将压力控制在5～10Pa，在200～250℃下煅烧，压力增大时将生成的气体抽出，将压力维持恒定，直至5分钟内炉内压力不在变化时，停止煅烧，得到真空煅烧后的沥青；(5)微氧化处理：将真空段烧后的沥青置于氧化釜中并达到氧化釜体积的50～60％，加热至200～250℃并以10～15L/min的流量供给混合气体，800～1000r/min的转速搅拌反应1～2h，制得微氧化沥青；(6)混合储存：将改性多孔微球与微氧化沥青按质量比1：1混合均匀，并加入微氧化沥青质量0.001～0.003的消泡剂HY
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2040，在100～150℃下以1000～2000r/min的转速搅拌2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王迪，
申请(专利权)人：王迪，
类型：发明
国别省市：