一种复合型电化学微传感器及制备方法技术

本发明专利技术涉及微传感器制备的技术领域，更具体地，涉及一种复合型电化学微传感器及制备方法，本发明专利技术利用激光拉制仪可简便、快捷地制备不同尺寸和类型的双管超微电极；第二金属丝与Ag/AgCl内参比电极，形成复合型电化学微传感器，且第二金属丝为金丝、银丝或铂丝，可直接检测溶液中的多种离子和分子，稳定性好；复合型电化学微传感器具有良好的拓展性，可根据需要对第二金属丝进行处理得到不同响应类型的微传感器。传感器。传感器。

【技术实现步骤摘要】
一种复合型电化学微传感器及制备方法


[0001]本专利技术涉及微传感器制备的
，更具体地，涉及一种复合型电化学微传感器及制备方法。

技术介绍

[0002]金属腐蚀过程中表面微区离子/分子(如H
+
、Cl
‑
、Fe
2+
、O2等)分布与金属局部腐蚀过程密切相关，通过测量微区离子/分子分布可以提供有关局部腐蚀过程空间分辨和时间分辨的精细信息。微探针扫描技术在利用电化学微传感器测量金属表面离子/分子浓度时，由于工作电极与参比电极距离较远，常出现测得的物种浓度与实际浓度偏差较大。
[0003]中国专利CN205643389U公开了一种用于原位测量金属表面pH值分布的双电极复合型扫描微探针，双通道玻璃管的尖端拉制为密封的玻璃丝，并在双通道玻璃管的尖端中填充环氧树脂将Ag丝、W丝的尖端固定，Ag丝、W丝的尖端的端面与双通道玻璃管的尖端的端面打磨成平面，使Ag丝、W丝的尖端端面充分暴露，制备工艺复杂，且制备的探针尺寸重现性较差，其中的W/WO3微电极、Ag/AgCl参比电极，形成高性能复合型微探针，其中的W/WO3电极电位取决于介质中H
+
的活度，可获得金属/溶液界面的pH值分布，但是无法用于溶液中其他离子和分子的检测。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种复合型电化学微传感器及制备方法，可简单、快速、精确制备复合型电化学微传感器，用于溶液中多种离子和分子的检测。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]本专利技术提供一种复合型电化学微传感器制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：取第一金属丝、第二金属丝和双通道玻璃管，所述双通道玻璃管包括并排设置的第一管和第二管，将第一金属丝和第二金属丝分别置于第一管和第二管内，其中，所述第一金属丝为银丝，所述第二金属丝为金丝、银丝或铂丝；
[0008]S2：将所述双通道玻璃管的一端封住，所述双通道玻璃管的另一端连接真空泵，利用激光拉制仪拉制双通道玻璃管，获得双管超微电极；
[0009]S3：将所述双管超微电极抛光至表面为镜面；
[0010]S4：取两根导线，将两根导线分别与双管超微电极内的第一金属丝和第二金属丝接触；
[0011]S5：对第一金属丝进行阳极氯化处理，得到内置Ag/AgCl参比电极的复合型电化学微传感器。
[0012]本专利技术的复合型电化学微传感器制备方法，利用激光拉制仪可简便、快捷、精确地制备不同尺寸和类型的双管超微电极；其中的第二金属丝与内置Ag/AgCl参比电极，形成复合型电化学微传感器，且第二金属丝为金丝、银丝或铂丝，可稳定地直接检测溶液中的多种离子和分子。
[0013]优选地，步骤S1中，第一金属丝和第二金属丝置于双通道玻璃管前需进行退火处理，且第一金属丝和第二金属丝的直径均为10μm～50μm。
[0014]优选地，步骤S1中，所述双通道玻璃管为隔壁式硼酸盐毛细玻璃管，且双通道玻璃管的外径为1mm～2.5mm，内径为0.5mm～1.5mm。
[0015]优选地，步骤S1中，双通道玻璃管使用前，先用H2SO4与H2O2体积比为3:1的溶液浸泡，并用去离子水清洗，烘干备用。
[0016]优选地，步骤S2中，双管超微电极的拉制过程为：控制激光拉制仪的参数，先将双通道玻璃管中间部位细化至外径为80μm～600μm，使双通道玻璃管中间部位与第一金属丝和第二金属丝贴合；再调整参数，使双通道玻璃管中间部位与第一金属丝和第二金属丝完全贴合，完成双通道玻璃管与第一金属丝、第二金属丝的密封；最后将双通道玻璃管从中间部位切断，形成的尖端外径尺寸为50μm～500μm。
[0017]优选地，步骤S2中，激光拉制仪的参数范围为：激光强度：300～500；激光束大小：3～7；速度：10～20；延迟：50～200；拉力：0～20。
[0018]优选地，步骤S4中，导线为镍丝，镍丝与双管超微电极的具体连接方法为：将两根镍丝的尖端粘银胶，然后分别将两根镍丝从双通道玻璃管尾部插入，使两根镍丝分别与第一金属丝和第二金属丝接触，然后用热熔胶将双通道玻璃管的尾部密封。
[0019]优选地，步骤S5中，阳极氯化处理的具体过程为：在0.1mol/L～1.0mol/L的盐酸溶液中，以双管超微电极中的第一金属丝为工作电极，以商业铂丝为对电极，以Hg/Hg2SO4为参比电极，施加0.05mA/cm2～0.5mA/cm2的恒电流密度进行氯化处理1h～8h，然后在烘箱中50℃～300℃下烘0.1h～5h。
[0020]优选地，步骤S5中，可同时在第二金属丝表面电化学聚合高分子膜，得到具有Mg
2+
或Zn
2+
响应的复合型电化学微传感器。
[0021]本专利技术还提供一种复合型电化学微传感器，包括第一金属丝、第二金属丝和双通道玻璃管，所述双通道玻璃管包括并排设置的第一管和第二管，所述第一金属丝、第二金属丝分别平行设置于第一管和第二管中，且第一金属丝和第二金属丝分别均延伸至第一管和第二管的尖端，所述第一金属丝和第二金属丝的末端分别连接导线，所述第一金属丝为银丝，且第一金属丝的尖端表面具有Ag/AgCl参比电极，其特征在于，第一管的尖端与第一金属丝紧密接触，第二管的尖端与第二金属丝紧密接触，所述第二金属丝为金丝、银丝或铂丝。
[0022]本专利技术的复合型电化学微传感器，第二金属丝为金丝、银丝或铂丝，第二金属丝与内置Ag/AgCl参比电极，形成复合型电化学微传感器，可稳定地直接检测溶液中的多种离子和分子，且第一管的尖端与第一金属丝紧密接触，第二管的尖端与第二金属丝密紧密接触，可直接拉制成型，精确快速制备得到复合型电化学微传感器。
[0023]本专利技术的复合型电化学微传感器及制备方法与
技术介绍
相比，产生的有益效果为：
[0024]利用激光拉制仪可简便、快捷和精确地制备不同尺寸和类型的双管超微电极；第二金属丝与Ag/AgCl内参比电极，形成复合型电化学微传感器，且第二金属丝为金丝、银丝或铂丝，可直接检测溶液中的多种离子和分子，稳定性好；复合型电化学微传感器具有良好的拓展性，可根据需要对第二金属丝进行处理得到不同响应类型的微传感器。
附图说明
[0025]图1为本专利技术中复合型电化学微传感器的制备流程图；
[0026]图2为本专利技术实施例一中制备的Ag/AgCl内参比电极在3mol/L的KCl溶液中的电位
‑
时间稳定曲线图；
[0027]图3为本专利技术实施例一中不锈钢表面Fe
2+
浓度的分布图；
[0028]图4为本专利技术实施例四中Pt/IrO
x
‑
pH电极电位在不同pH值溶液中的响应曲线图；
[0029]图5为本专利技术实施例四中Pt/IrO
x
‑
pH电极电位对pH的响应时间图；
[0030本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合型电化学微传感器制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取第一金属丝(1)、第二金属丝(2)和双通道玻璃管(4)，所述双通道玻璃管(4)包括并排设置的第一管(41)和第二管(42)，将第一金属丝(1)和第二金属丝(2)分别置于第一管(41)和第二管(42)内，其中，所述第一金属丝(1)为银丝，所述第二金属丝(2)为金丝、银丝或铂丝；S2：将所述双通道玻璃管(4)的一端封住，所述双通道玻璃管(4)的另一端连接真空泵，利用激光拉制仪拉制双通道玻璃管(4)，获得双管超微电极；S3：将所述双管超微电极抛光至表面为镜面；S4：取两根导线(3)，将两根导线(3)分别与双管超微电极内的第一金属丝(1)和第二金属丝(2)接触；S5：对第一金属丝(1)进行阳极氯化处理，得到内置Ag/AgCl参比电极的复合型电化学微传感器。2.根据权利要求1所述的复合型电化学微传感器制备方法，其特征在于，步骤S1中，第一金属丝(1)和第二金属丝(2)置于双通道玻璃管(4)前需进行退火处理，且第一金属丝(1)和第二金属丝(2)的直径均为10μm～50μm。3.根据权利要求1所述的复合型电化学微传感器制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述双通道玻璃管(4)为隔壁式硼酸盐毛细玻璃管，且双通道玻璃管(4)的外径为1mm～2.5mm，内径为0.5mm～1.5mm。4.根据权利要求1所述的复合型电化学微传感器制备方法，其特征在于，步骤S1中，双通道玻璃管(4)使用前，先用H2SO4与H2O2体积比为3:1的溶液浸泡，并用去离子水清洗，烘干备用。5.根据权利要求1所述的复合型电化学微传感器制备方法，其特征在于，步骤S2中，双管超微电极的拉制过程为：控制激光拉制仪的参数，先将双通道玻璃管(4)中间部位细化至外径为80μm～600μm，使双通道玻璃管(4)中间部位与第一金属丝(1)和第二金属丝(2)贴合；再调整参数，使双通道玻璃管(4)中间部位与第一金属丝(1)和第二金属丝(2)完全贴合，完成双通道玻璃管(4)与第一金属丝(1)、第二金属丝(2)的密封；最后将双通道玻璃管(4)从中间部位切断，形成的尖端外径尺寸为50μm～500μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勤号，曹发和，孟宪泽，伍廉奎，李鑫冉，蔡浩冉，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：