一种识别磷石膏中非水溶性磷存在形式的方法技术

本发明专利技术提供了一种识别磷石膏中非水溶磷存在形式的方法，通过对磷石膏洗涤、氨化、酸解，逐步识别磷石膏中陷入硫酸钙晶体空穴的磷、被固态膜包裹而未被分解的磷、HPO

【技术实现步骤摘要】
一种识别磷石膏中非水溶性磷存在形式的方法


[0001]本专利技术属于磷化工领域，具体说是一种识别磷石膏中非水溶磷存在形式的方法。

技术介绍

[0002]我国的磷矿绝大部分通过制备湿法磷酸作下一步利用，湿法磷酸生产中一项主要的经济技术指标为磷收率, 而影响磷收率的重要因素为磷石膏中的磷含量。
[0003]磷石膏中磷一般有以下五类存在形式：（1）洗涤不完全的水溶性磷；（2）被硫酸钙固态膜包裹而未被分解的磷矿；（3）由于硫酸钙结晶成长速率太快，陷入硫酸钙晶体空穴中的磷酸溶液；（4）与金属离子生成磷酸盐沉淀；（5）磷酸氢根取代硫酸钙晶格中的硫酸根而形成的晶间磷。
[0004]以上五类情况中，第（1）类可直接通过测定水溶磷判定，但第（2）
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（5）类则为非水溶磷，目前未能进行有效的识别和区分，直接造成湿法磷酸过程中无法有针对性的采取措施以降低磷的损失，最终实现最优的经济技术指标。
[0005]目前对磷石膏的检测均为总磷和水溶磷，对非水溶性的存在形式的理论研究较少，实践中暂没有对非水溶性存在形式进行区分识别的方法。本专利技术的方法对磷石膏逐步进行解离和分析，最终识别出磷石膏中非水溶性磷的存在形式，实际生产过程中就可根据磷石膏中磷的不同存在形式有的放矢的加以控制。本专利技术为磷石膏中磷的存在形式提供了一种科学简便的识别方法，利用本专利技术的结论对湿法磷酸过程进行调控，不仅能提高磷收率，提升经济性，还能提高磷石膏品质，对磷石膏的综合利用有显著意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种识别磷石膏中非水溶磷存在形式的方法，通过对磷石膏洗涤、氨化、酸解，逐步识别磷石膏中非溶性磷的存在形式，本方法简便易行，可及时为湿法磷酸提高磷收率的控制提供明确的方向。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种识别磷石膏中非水溶磷存在形式的方法，所述方法步骤如下：（1）将湿法磷酸产出的磷石膏加水充分洗涤、烘干得到样品1，对样品1称重，记为M1，对样品1测定总磷，记为P1；（2）将样品1与碳酸铵反应后加水充分洗涤、过滤、烘干得到样品2，对样品2称重，记为M2，对样品2测定总磷，记为P2；（3）计算差值D1=（M1*P1
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M2*P2）/M1，D1即为陷入硫酸钙晶体空穴的磷；碳酸铵可与硫酸钙反应生成硫酸铵，将硫酸钙晶体打开释放陷入其中的磷，同时去除酸解过程中形成的硫酸钙固态膜；（4）将样品2与稀盐酸反应后加水充分洗涤、过滤、烘干得到样品3，对样品3称重，记为M3，对样品3测定总磷，记为P3；（5）计算差值D2=（M2*P2
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M3*P3）/M1，D2即为因固态膜包裹未被分解的磷和HPO
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取代SO
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进入晶格的磷；固态膜是不容物单分子膜。加入盐酸可与从固态膜中释放出来的磷反应，同时盐酸可与HPO
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取代SO
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而生产的磷酸氢钙发生反应，得到以这两中形式存在的磷的和。
[0008]（6）计算D3=M3*P3/M1，D3即为以磷酸盐沉淀存在的磷。
[0009]所述磷石膏为湿法磷酸二水法、半水
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二水法的副产物，所述的总磷和水溶性测定依照现有标准进行。
[0010]上述步骤（1）中为了降低水溶性对结果的干扰，洗涤须要尽可能充分，充分洗涤直至水溶性磷含量小于10ppm，优选水溶性磷含量小于5ppm。
[0011]上述步骤（2）中为了让磷石膏充分反应完全，碳酸铵质量为M1的1.2
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1.6倍，液固比为2
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3，温度为80
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90℃，搅拌速度为150r/min，反应30
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50分钟，冷却至室温，过滤充分洗涤直至水溶性磷含量小于10ppm。
[0012]根据磷石膏中硫酸钙含量确定碳酸铵用量及反应条件，优选碳酸铵质量为M1的1.3倍，将液固比为2.5，温度为85℃，搅拌速度为150r/min，反应45分钟。
[0013]上述步骤（4）稀盐酸浓度20
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25%，盐酸质量为M2的2.5
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4.0倍，反应液固比3
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5，温度为70
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80℃搅拌速度为150r/min，反应时间1.5
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2.5小时，过滤充分洗涤直至水溶性磷含量小于10ppm。
[0014]为了反应充分彻底，优选稀盐酸浓度20%，盐酸质量为M2的3.5倍，反应液固比4.5，温度为80℃搅拌速度为150r/min，反应时间2.0小时。
[0015]与现有仅对磷石膏测定总磷和水溶磷相比，本专利技术方法具有以下有益技术效果：测定总磷和水溶磷可指导进行提高磷收率生产控制，但对非水溶性部分不能有针对性的采取。通过对磷石膏洗涤、氨化、酸解，逐步识别磷石膏中非溶性磷的存在形式，操作方法简单，其中测定总磷及水溶性磷的方法有标准可依。通过本法若识别出存在因硫酸钙结晶生长过快而造成磷酸溶液陷入其中的情况，即可在酸解过程中控制结晶生长速率，解决该类磷损失；经识别如存在因固态膜包裹未被分解的磷和HPO
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取代SO
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进入晶格的磷，则在实践中通过控制三氧化硫浓度、液固比、反应时间、搅拌强度、酸浓等方法规避这类磷损失；经识别如存在以磷酸盐沉淀存在的磷，则需要从精矿着手降低金属杂质含量、在酸解过程中开展金属杂质离子优先沉淀等方法。利用本法专利技术的方法，可以更加精准的控制湿法磷酸反应过程，提高磷收率，提高磷石膏品质，这对磷资源综合利用及磷石膏固废处理均有显著意义。
具体实施方式
[0016]以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。
[0017]本专利技术中总磷和水溶性磷的检测手段为依据中华人民共和国建材行业标准JC/T 2073
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2011进行。
[0018]实施例1本实施例为利用优质磷精矿进行二水法制备磷酸产出的磷石膏，测定中磷含量1.2%，水溶性磷含量0.3%，磷石膏纯度85%，进行磷石膏中非水溶磷存在形式的识别，具体方法步骤如下：
（1）将磷石膏加水充分洗涤直至水溶性为6ppm、烘干得到样品1，对样品1称重，取M1为98.0g，对样品1测定总磷，得P1等于0.870%；（2）将样品1与质量为M1的1.3倍，即127.4g碳酸铵反应，控制液固比为2.5，温度为85℃，搅拌速度为150r/min，反应45分钟，充分洗涤、过滤直至滤饼水溶性磷含量至7ppm，将滤饼烘干得到样品2，对样品2称重，得M2等于85.9g，对样品2测定总磷，得P2等于0.910%；（3）计算差值D1=（M1*P1
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M2*P2）/M1=（98.0*0.0087
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85.9*0.0091）/98.0=0.072%，D1即为因硫酸钙结晶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种识别磷石膏中非水溶磷存在形式的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将湿法磷酸产出的磷石膏加水充分洗涤、烘干得到样品1，对样品1称重，记为M1，对样品1测定总磷，记为P1；（2）将样品1与碳酸铵反应后加水充分洗涤、过滤、烘干得到样品2，对样品2称重，记为M2，对样品2测定总磷，记为P2；（3）计算差值D1=（M1*P1
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M2*P2）/M1，D1即为陷入硫酸钙晶体空穴的磷；（4）将样品2与盐酸反应后加水充分洗涤、过滤、烘干得到样品3，对样品3称重，记为M3，对样品3测定总磷，记为P3；（5）计算差值D2=（M2*P2
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M3*P3）/M1，D2即为固态膜包裹未被分解的磷和HPO
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取代SO
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进入晶格的磷；（6）计算D3=M3*P3/M1，D3即为磷酸盐沉淀存在的磷。2.根据权利要求1所述的识别磷石膏中非水溶磷存在形式的方法，其特征在于，所述步骤（1）中充分洗涤直至水溶性磷含量小于10ppm。3.根据权利要求1所述的识别磷石膏中非水溶磷存在形式的方法，其特征在于，所述步骤（2）中碳酸铵质量为样品1重量的1.2
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【专利技术属性】
技术研发人员：李防，郑光明，邹学勇，沈维云，汪凤玲，刘兵兵，刘华，
申请(专利权)人：宜都兴发化工有限公司，
类型：发明
国别省市：