氧化铜微珠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铜微珠的制备方法，首先配制预混液：取水和胶凝剂A混合，加热搅拌溶解，得到预混液A；然后配制固化液：取水和固化剂A混合，搅拌至充分溶解，得到固化液A；制备浆料：称取纳米氧化铜粉，将纳米氧化铜粉与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，得到浆料A；成型：将浆料A均匀滴入固化液A，得到球状的毫米级颗粒，继续静置一段时间后，取出，水洗，得到毫米级氧化铜微珠生坯；最后将氧化铜微珠生坯低温干燥后，进行高温烧结，即获得氧化铜微珠。本发明专利技术工艺简单，成本低廉，且该方法制备的微珠具有一定强度，利用简单的仪器设备就可以实现批量化生产，大大节约生产成本。生产成本。生产成本。

【技术实现步骤摘要】
氧化铜微珠的制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷胶态成型
，具体涉及一种氧化铜微珠的制备方法。

技术介绍

[0002]细菌、真菌和病毒等微生物是使人类遭受传染、诱发疾病的主要原因。目前常见的杀菌方式有：1)化学试剂杀菌，如八四消毒液、双氧水以及酒精等，其本身化学成分，能够杀死细菌和病毒，但是利用化学试剂杀菌会对人体产生影响，如有些消毒剂会对皮肤、黏膜产生烧灼作用；2)紫外线杀菌，利用适当波长的紫外线可以破坏微生物的核酸功能，使微生物死亡，达到消毒的目的，但是紫外线杀菌也存在一定的缺陷，如：没有持续消毒能力，并且可能存在微生物的光复活问题；利用紫外线消毒时，人必须离开现场，否则会对人体的皮肤和眼睛造成伤害；3)臭氧杀菌，利用氧原子的氧化作用可以破坏微生物膜结构，达到杀菌的目的，但是长时间使用臭氧会刺激人体的消化道、呼吸道或者神经系统；4)无机杀菌剂，包括含有Ag、Hg、Cu、Cd、Zn等离子的无机物，利用金属离子的抗菌能力，通过缓释作用达到长效抑菌的目的，同时无机抗菌剂具有耐热性好，抗菌普遍，有效抗菌期长，毒性低，安全性高、加工方便等一系列优点，被广泛应用于医疗、建材、通讯、家庭用品、家用电器等各个领域。目前最常见的具有杀菌性能的金属元素有Ag、Hg、Cu、Cd、Zn等，但是由于Hg、Cd的毒性较大，所以较常用的主要集中在银、铜和锌。银的杀菌性能最好，但其成本较高。而锌由于其杀菌性能较低，应用受到了较大的限制。而铜的成本相对较低，其杀菌性能低于银而强于锌，使得铜在抗菌材料领域的应用范围不断扩大。而单质铜和氧化铜都具有抗菌性，其实都是铜离子在杀菌。
[0003]氧化铜对细菌及微生物有着良好的抑制及杀灭作用，它作为一种抗菌材料已应用于日常生活的许多方面，如：铜基抗菌纤维、铜基涂层等。其作用机理可以描述为，带正电的铜离子通过电荷吸引使其与带负电的细菌接触，铜离子进入细胞内，使得细菌细胞壁破裂，导致细菌死亡；同时与细菌内的蛋白质酶等发生作用，使酶变性失活杀死细菌。目前已经有一些文献报道了一些氧化铜抗菌材料，如:《水处理用负载银、铜型硅藻土基复合抗菌陶瓷的研究》(硕士论文)以Cu(NO3)2为抗菌剂，以负载氧化铜的硅藻土和紫砂黏土为原料，利用干压成型制备纳米氧化铜/硅藻土复合抗菌陶瓷。Gadi Borkow等人(Neutralizing Viruses in Suspensions by Copper Oxide
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Based Filters[J].Antimicrobial Agents and Chemotherapy 51(2007)2605
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2607)设计了半径为2.5厘米，包含2厘米厚浸渍有500mg(5％(wt/wt))氧化铜颗粒的内层聚丙烯纤维过滤器，结果表明在负载氧化铜后，其去除病毒的效果大大增强。上述研究证实了氧化铜的抗菌性能，但是由于氧化铜负载于其他材料之上，其负载量有限，其杀菌效果也受到限制，同时存在容易脱落、可能产生二次污染等问题。Mohsen Safaei等人(Preparation,structural characterization,thermal properties and antifungal activity of alginate
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CuO bionanocomposite[J].Materials Science&Engineering C 101(2019)323
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329)以纳米氧化铜和海藻酸生物聚合物为原料合成了具有抗真菌活性的海藻酸－氧化铜纳米复合材料，得到的海藻酸－CuO
纳米复合材料具有良好的抗真菌性能。中国专利《一种氧化铜微珠的制备方法》(申请号：CN201610835915.3，申请公布号：CN107840361A，公布日：2016.09.20)利用铜盐、冰醋酸及SDS等原料，采用水热法获得尺寸分布均一的氧化铜纳米微珠。上述研究制备的都是纳米氧化铜材料，存在同样的问题，无法回收，实际应用中会产生一系列的问题，如：1)在水质净化领域，由于回收困难，造成二次污染，所以实际应用较为困难；2)在粉末级食品药品杀菌方面，纳米氧化铜材料难以与粉末级食品药品分离，会对人体健康产生影响；3)在洗涤行业，同样存在无法回收的问题，长期接触可能会引发无法预测的危害。
[0004]总结而言，氧化铜具有优异的杀菌性能，广泛应用于医疗、建材、通讯、家庭用品、家用电器等各个领域，但目前对氧化铜材料的研究还很有限，主要的研究集中在氧化铜负载材料以及纳米氧化铜材料上，但都存在一些问题，如：1)氧化铜负载材料，其负载量有限，其杀菌效果也极其有限；2)纳米材料由于其回收困难，会造成污染，同时可能存在无法预测的危害，大大限制了其应用领域。因此通过简单的工艺，低廉的成本，研究一种亚毫米、毫米级氧化铜杀菌微珠材料很有必要，亚毫米级、毫米级氧化铜微珠为接触式杀菌，不溶于其他物质，利用简单地分离过滤纱网等便可将其分离，不会对所需杀菌物质造成污染，同时得到的微珠为单一氧化铜相，将提高其杀菌效果，这将大大扩展氧化铜杀菌材料的应用领域。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种氧化铜微珠的制备方法，工艺简单，成本低廉，且该方法制备的微珠具有一定强度，利用简单的仪器设备就可以实现批量化生产，大大节约生产成本。
[0006]本专利技术所采用的技术方案是，氧化铜微珠的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0007]步骤1、配制预混液：取水和胶凝剂A混合，加热搅拌溶解，得到预混液A；
[0008]步骤2，配制固化液：取水和固化剂A混合，搅拌至充分溶解，得到固化液A；
[0009]步骤3，制备浆料：称取纳米氧化铜粉，将纳米氧化铜粉与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，得到浆料A；
[0010]步骤4，成型：将所述步骤3得到的浆料A利用注射器均匀滴入固化液A，得到球状的毫米级颗粒，继续静置一段时间后，取出，水洗，得到毫米级氧化铜微珠生坯；
[0011]步骤5，烧结：将步骤4中得到的氧化铜微珠生坯低温干燥后，进行高温烧结，即获得氧化铜微珠。
[0012]本专利技术的特点还在于，
[0013]步骤1中，胶凝剂A为海藻酸钠粉末，制得的预混液A中，海藻酸钠与水的质量比为1:(99～55)，搅拌的温度控制在85
‑
95℃，搅拌的时间为1
‑
3h。
[0014]步骤2中，所述固化剂A为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜、氯化钙中的任意一种，与水混合后，所得固化液A浓度为0.1
‑
1mol/L。
[0015]步骤3中，预混液A和纳米氧化铜粉的质量比为10:(2.5
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4.3)，所述浆料A的固含量为20
‑
30wt％。
[0016]步骤3中，分散剂A为聚丙烯酸铵，分散剂A的质量占纳米氧化铜粉质量的0.5
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1.5％。
[0017]步骤4中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.氧化铜微珠的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、配制预混液：取水和胶凝剂A混合，加热搅拌溶解，得到预混液A；步骤2，配制固化液：取水和固化剂A混合，搅拌至充分溶解，得到固化液A；步骤3，制备浆料：称取纳米氧化铜粉，将纳米氧化铜粉与所述步骤1得到的预混液A混合，并加入分散剂A，搅拌均匀后，得到浆料A；步骤4，成型：将所述步骤3得到的浆料A利用注射器均匀滴入固化液A，得到球状的毫米级颗粒，继续静置一段时间后，取出，水洗，得到毫米级氧化铜微珠生坯；步骤5，烧结：将步骤4中得到的氧化铜微珠生坯低温干燥后，进行高温烧结，即获得氧化铜微珠。2.根据权利要求1所述的氧化铜微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，胶凝剂A为海藻酸钠粉末，制得的预混液A中，海藻酸钠与水的质量比为1:(99～55)，搅拌的温度控制在85
‑
95℃，搅拌的时间为1
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3h。3.根据权利要求1所述的氧化铜微珠的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述固化剂A为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜、氯化钙中的任意一种，与水混合后，所得固化液A浓度为0.1<...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈源清，古萌萌，王婷，邓椰凡，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：