磁性聚乙烯亚胺生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了磁性聚乙烯亚胺生产工艺，属于高分子环境材料技术领域，包括如下步骤:将四氧化三铁通过硅烷偶联剂进行有机改性，得到改性四氧化三铁；取聚乙烯亚胺的水溶液放入盛有液体石蜡的三口烧瓶中，再加入表面活性剂和乳化剂形成混合液，超声波分散，形成聚乙烯亚胺乳液；向聚乙烯亚胺乳液内加入氢氧化钠溶液调节PH，然后加入改性四氧化三铁、交联剂和活化剂，下交联反应得到磁性聚乙烯亚胺微球；交联反应结束后，经磁性分离后用蒸馏水洗涤至中性、再用乙醇洗涤数次后真空干燥，得到磁性聚乙烯亚胺。通过将有机改性的四氧化三铁与聚乙烯亚胺乳液进行交联反应，生成磁性聚乙烯亚胺。胺。胺。

【技术实现步骤摘要】
磁性聚乙烯亚胺生产工艺


[0001]本专利技术涉及高分子环境材料
，具体为磁性聚乙烯亚胺生产工艺。

技术介绍

[0002]聚乙稀亚胺是一种水溶性的高分子聚合物，属于阳离子聚电解质。其分子链中众多的伯、仲、叔氨基官能团可以以静电作用、离子交换、螯合、配位等方式特异性结合多种污染物，在含重金属和染料废水处理方面有广泛的应用前景。但聚乙稀亚胺也易溶于水，如果直接用于吸附水中的重金属离子，不便于回收使用，限制了其应用范围，为此我们提出磁性聚乙烯亚胺生产工艺用于解决上述问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供磁性聚乙烯亚胺生产工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：磁性聚乙烯亚胺生产工艺，包括如下步骤:S1、改性四氧化三铁制备：将四氧化三铁通过硅烷偶联剂进行有机改性，得到改性四氧化三铁，并研磨成微粒备用；S2、聚乙烯亚胺乳液的制备：取聚乙烯亚胺的水溶液放入盛有液体石蜡的三口烧瓶中，再加入表面活性剂和乳化剂形成混合液，超声波分散4
‑
8h，形成聚乙烯亚胺乳液；S3、交联聚合：向聚乙烯亚胺乳液内加入1.0
‑
2.0mol/L的氢氧化钠溶液调节PH至8
‑
9，然后加入改性四氧化三铁、交联剂和活化剂，于60℃水浴条件下交联反应4
‑
8h，得到磁性聚乙烯亚胺微球；S4、分离提纯：交联反应结束后，经磁性分离后用蒸馏水洗涤至中性、再用乙醇洗涤数次后真空干燥24h，得到磁性聚乙烯亚胺。
[0005]优选的一种实施案例，步骤S1中，改性过程如下：将四氧化三铁研磨成粉，并置于烘箱中干燥2h，然后将四氧化三铁与硅烷偶联剂加入50ml蒸馏水中，超声波混合0.5
‑
1h，置于反应釜中在50
‑
60℃水浴条件下搅拌反应2
‑
3h，采用磁体吸取改性四氧化三铁，并用无水乙醇和蒸馏水反复冲洗，干燥后研磨成粉。
[0006]优选的一种实施案例，所述四氧化三铁与硅烷偶联剂的质量比为（1
‑
4）：（3
‑
15），所述硅烷偶联剂为KH550、KH570和KH590中的一种。
[0007]优选的一种实施案例，步骤S2中，所述聚乙烯亚胺、石蜡、表面活性剂和乳化剂按重量份计，其组成包括：聚乙烯亚胺10
‑
20份、石蜡12
‑
25份、表面活性剂0.02
‑
0.1份和乳化剂0.5
‑
1份；步骤S3中，所述聚乙烯亚胺乳液、改性四氧化三铁、交联剂和活化剂按重量份计，其组成包括：聚乙烯亚胺乳液80
‑
100份、改性四氧化三铁20
‑
30份、交联剂2
‑
7份和活化剂1
‑
6份。
[0008]优选的一种实施案例，所述聚乙烯亚胺、石蜡、表面活性剂和乳化剂按重量份计，
其组成包括：聚乙烯亚胺12份、石蜡14份、表面活性剂0.04份和乳化剂0.6份；所述聚乙烯亚胺乳液、改性四氧化三铁、交联剂和活化剂按重量份计，其组成包括：聚乙烯亚胺乳液85份、改性四氧化三铁22份、交联剂3份和活化剂2份。
[0009]优选的一种实施案例，所述聚乙烯亚胺、石蜡、表面活性剂和乳化剂按重量份计，其组成包括：聚乙烯亚胺14份、石蜡18份、表面活性剂0.06份和乳化剂0.8份；所述聚乙烯亚胺乳液、改性四氧化三铁、交联剂和活化剂按重量份计，其组成包括：聚乙烯亚胺乳液88份、改性四氧化三铁25份、交联剂5份和活化剂3份。
[0010]优选的一种实施案例，所述聚乙烯亚胺、石蜡、表面活性剂和乳化剂按重量份计，其组成包括：聚乙烯亚胺16份、石蜡22份、表面活性剂0.08份和乳化剂0.9份；所述聚乙烯亚胺乳液、改性四氧化三铁、交联剂和活化剂按重量份计，其组成包括：聚乙烯亚胺乳液93份、改性四氧化三铁27份、交联剂6份和活化剂5份。
[0011]优选的一种实施案例，所述聚乙烯亚胺、石蜡、表面活性剂和乳化剂按重量份计，其组成包括：聚乙烯亚胺18份、石蜡24份、表面活性剂0.1份和乳化剂1份；所述聚乙烯亚胺乳液、改性四氧化三铁、交联剂和活化剂按重量份计，其组成包括：聚乙烯亚胺乳液98份、改性四氧化三铁29份、交联剂7份和活化剂6份。
[0012]优选的一种实施案例，所述聚乙烯亚胺为质量百分数为20％的聚乙烯亚胺水溶液，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸和硫酸化蓖麻油中的一种或几种，所述乳化剂为聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物、多元醇脂肪酸酯和聚乙烯醇中的一种或几种。
[0013]优选的一种实施案例，所述交联剂为戊二醛、N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯和二异氰酸酯中的一种或几种，所述活化剂为1
‑
(3
‑
二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺、N
‑
羟基琥珀酰亚胺和二乙胺磷酸盐中的一种或几种。
[0014]本专利技术的有益效果在于：通过将四氧化三铁进行有机改性，然后将聚乙烯亚胺乳化形成含石蜡的乳液，通过将有机改性的四氧化三铁与聚乙烯亚胺乳液进行交联反应，生成磁性聚乙烯亚胺，并通过磁性提取清洗得到磁性聚乙烯亚胺产品，磁性聚乙烯亚胺性能稳定，在进行污水处理后能够通过磁性回收，经过四次污水处理后回收的磁性聚乙烯亚胺仍然保持在85
‑
90%间，说明磁性聚乙烯亚胺能够快速从污水中分离，具有循环利用的性能。
附图说明
[0015]图1为本专利技术实施例提供的磁性聚乙烯亚胺生产工艺的示意图。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例1：如图1所示，本专利技术提供了磁性聚乙烯亚胺生产工艺，包括如下步骤:S1、改性四氧化三铁制备：将四氧化三铁通过硅烷偶联剂进行有机改性，得到改性
四氧化三铁，并研磨成微粒备用；S2、聚乙烯亚胺乳液的制备：取聚乙烯亚胺的水溶液放入盛有液体石蜡的三口烧瓶中，再加入表面活性剂和乳化剂形成混合液，超声波分散4
‑
8h，形成聚乙烯亚胺乳液；S3、交联聚合：向聚乙烯亚胺乳液内加入1.0
‑
2.0mol/L的氢氧化钠溶液调节PH至8
‑
9，然后加入改性四氧化三铁、交联剂和活化剂，于60℃水浴条件下交联反应4
‑
8h，得到磁性聚乙烯亚胺微球；S4、分离提纯：交联反应结束后，经磁性分离后用蒸馏水洗涤至中性、再用乙醇洗涤数次后真空干燥24h，得到磁性聚乙烯亚胺。
[0018]进一步的，步骤S本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.磁性聚乙烯亚胺生产工艺，其特征在于，包括如下步骤:S1、改性四氧化三铁制备：将四氧化三铁通过硅烷偶联剂进行有机改性，得到改性四氧化三铁，并研磨成微粒备用；S2、聚乙烯亚胺乳液的制备：取聚乙烯亚胺的水溶液放入盛有液体石蜡的三口烧瓶中，再加入表面活性剂和乳化剂形成混合液，超声波分散4
‑
8h，形成聚乙烯亚胺乳液；S3、交联聚合：向聚乙烯亚胺乳液内加入1.0
‑
2.0mol/L的氢氧化钠溶液调节PH至8
‑
9，然后加入改性四氧化三铁、交联剂和活化剂，于60℃水浴条件下交联反应4
‑
8h，得到磁性聚乙烯亚胺微球；S4、分离提纯：交联反应结束后，经磁性分离后用蒸馏水洗涤至中性、再用乙醇洗涤数次后真空干燥24h，得到磁性聚乙烯亚胺。2.如权利要求1所述的磁性聚乙烯亚胺生产工艺，其特征在于：步骤S1中，改性过程如下：将四氧化三铁研磨成粉，并置于烘箱中干燥2h，然后将四氧化三铁与硅烷偶联剂加入50ml蒸馏水中，超声波混合0.5
‑
1h，置于反应釜中在50
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60℃水浴条件下搅拌反应2
‑
3h，采用磁体吸取改性四氧化三铁，并用无水乙醇和蒸馏水反复冲洗，干燥后研磨成粉。3.如权利要求1所述的磁性聚乙烯亚胺生产工艺，其特征在于：所述四氧化三铁与硅烷偶联剂的质量比为（1
‑
4）：（3
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15），所述硅烷偶联剂为KH550、KH570和KH590中的一种。4.如权利要求1所述的磁性聚乙烯亚胺生产工艺，其特征在于：步骤S2中，所述聚乙烯亚胺、石蜡、表面活性剂和乳化剂按重量份计，其组成包括：聚乙烯亚胺10
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20份、石蜡12
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25份、表面活性剂0.02
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0.1份和乳化剂0.5
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1份；步骤S3中，所述聚乙烯亚胺乳液、改性四氧化三铁、交联剂和活化剂按重量份计，其组成包括：聚乙烯亚胺乳液80
‑
100份、改性四氧化三铁20
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30份、交联剂2
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7份和活化剂1
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6份。5.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋娟，
申请(专利权)人：泰州学院，
类型：发明
国别省市：