一种微波固相多肽合成反应管制造技术

一种微波固相多肽合成反应管，涉及化学反应仪器。自上而下依次包括大直径管口、连接管身且直径逐渐减小的管体中段、小直径管身、支管和塑料部件；大直径管口用于外接加压反应适配器；支管设于管身底部侧面，并与小直径管身呈一定角度夹角，支管靠近小直径管身位置内嵌有砂芯过滤部件，用于在反应过程以及抽滤过程中将树脂保留在反应管内部；支管的管口设有外螺纹，用于连接塑料部件。反应管整体外形成流线型，不干扰CEM微波化学反应器中的压缩空气冷却功能，并且耐受微波反应过程中的升温

【技术实现步骤摘要】
一种微波固相多肽合成反应管


[0001]本技术涉及一种化学反应仪器，尤其是涉及适用于微波条件下的一种微波固相多肽合成反应管。

技术介绍

[0002]目前，实验室所使用的多肽合成方法主要为基于固相多肽合成策略(solid
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phase peptidesynthesis,SPPS)的常温多肽合成以及微波多肽合成两种方法。固相多肽合成策略以Fmoc保护的氨基酸、羧基活化和偶联剂、含有官能团的固相反应支持载体(如：Wang树脂，Rink 树脂，ProTide树脂等)为基础，通过多步脱保护、洗涤、偶连循环，在支持载体上原位合成多肽，最后再将用化学手段将获得的多肽从支持载体上切割下来。
[0003]相较于常规室温固相多肽合成，微波多肽合成不仅可使反应体系加热更快、溶液加热更均匀，还可通过微波场中的分子极化效应，舒展支持载体表面的多肽链以及加速多肽的偶联和延伸。由于微波多肽固相合成大大缩短多肽合成的时间，因此逐渐成为主流的多肽合成方法。CEM公司设计制造的Discover SP微波化学反应器可用于常压或加压条件下的微波化学反应，并可通过内置的红外测温探头测定反应温度，但与其适配的反应管不能实现过滤功能。如需在此类反应器中进行多肽合成，需在每一个氨基酸的偶联和脱保护后，将反应树脂转移到外部的过滤管中，并在抽滤和洗涤后再将树脂转移回微波反应管。这一系列的重复操作不仅增加工作量、降低多肽合成速度，还不可避免地增大洗涤废液量和导致树脂的损失。CEM 公司设计制造的专用微波多肽合成仪(如:Liberty Blue)可实现在一个反应管中进行加液、抽滤、洗涤等过程而实现自动多肽合成，但由于反应管为不透光的塑料材质，仅能通过内置的光纤探头测温，并且其外形尺寸与常规的微波化学反应器不匹配。如能在常规的微波化学反应器而非专用的多肽微波合成仪中进行固相多肽合成操作，并在同一反应管中实现溶液添加、红外测温、微波反应、过滤等操作过程，不仅能大大加快手动固相多肽合成的速度，还可实现常规微波合成仪的功能拓展。

技术实现思路

[0004]本技术的目的在于针对目前在常规微波化学合成仪中手动固相多肽合成操作不便等问题，提供一种微波固相多肽合成反应管。该反应管可以在不转移多肽合成树脂的情况下实现洗涤、抽滤、溶液更换，并且兼容CEM Discover SP的反应腔以及红外测温系统。
[0005]所述微波固相多肽合成反应管的材质为玻璃，自上而下依次包括：大直径管口、连接管身且直径逐渐减小的管体中段、小直径管身、支管和塑料部件；所述大直径管口用于外接加压反应适配器；支管设于管身底部侧面，并与小直径管身呈一定角度的夹角，支管靠近小直径管身位置内嵌有砂芯过滤部件，砂芯过滤部件用于在反应过程以及抽滤过程中将树脂保留在反应管内部；支管的管口设有外螺纹，用于连接塑料部件。
[0006]所述大直径管口的大小可与微波反应器的适配器所适配，且适配于原装微波反应
管的密封盖；优选的，所述大直径管口的外径为30mm，长度为15～30mm。
[0007]所述连接管身且直径逐渐减小的管体中段的长度可为15～20mm。
[0008]所述小直径管身的外径可为15.3mm，长度可为50～60mm。
[0009]所述支管设的外径可为8～10mm，长度可为16～21mm；所述夹角的大小可为35
°
～45
°
，支管用于适配CEMDiscoverSP反应器反应腔底部的红外测温组件。
[0010]所述塑料部件可采用封闭式螺纹帽或接口式螺纹帽；所述封闭式螺纹帽即为内螺纹帽，用于在反应腔内部反应时封闭支管，防止反应液泄漏；所述接口式螺纹帽的中部带有小口并支出接口，接口外部为宝塔口，用于连接管线，该接口式螺纹帽用于抽滤过程。
[0011]本技术微波固相多肽合成反应管整体外形成流线型，不干扰CEM微波化学反应器中的压缩空气冷却功能，并且耐受微波反应过程中的升温
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降温循环。有较宽的反应管口以及较窄的反应管身，管口带有法兰口，管底带有一个支管用于与塑料部件连接。反应管的长度以及宽度可以适配CEM Discover SP微波反应器的反应腔。反应管管身及管底部分内径较小(约 11mm)以保证反应液体积较小时仍有足够的液面高度，使得反应时搅拌能够尽量均匀。反应管底部的支管位于底部侧面，保证反应管底部具有透光性，使其可以与微波反应器的红外测温组件适配。支管内部嵌有玻璃砂芯过滤部件，支管口带有螺纹。塑料部件材质具有耐腐蚀的特点，可以耐受有机溶剂。反应管的长度及宽度适配CEMDiscoverSP微波反应器的反应腔。
[0012]本技术所公开的固相多肽合成反应管，由于采用具有螺纹的支管结构，且在支管处内嵌玻璃砂芯，使微波固相多肽合成操作过程中，不仅可通过红外探头测温，树脂还一直保留在反应管内部，不需在合成
‑
洗涤循环中多次转移合成树脂，只需通过更换接头就可实现溶剂的替换及树脂的洗涤，减少微波固相多肽手动多肽合成的步骤，降低操作难度，大大加快合成的速度。
附图说明
[0013]图1为本技术的微波反应管结构组成示意图。
[0014]图2为封闭式螺纹帽的结构组成示意图。
[0015]图3为接口式螺纹帽的结构组成示意图。
[0016]图4为微波反应管与全封闭内螺纹帽组合的示意图。
[0017]图5为微波反应管与带有接口的内螺纹帽组合使用的示意图。
具体实施方式
[0018]以下实施例将结合附图对本技术作进一步的说明。
[0019]如图1，本技术实施例所述微波固相多肽合成反应管自上而下(对应图中从左至右) 依次包括：大直径的管口1(外径约30mm，长度15～30mm)，以适配35mL加压反应适配器；连接管身且直径逐渐减小的中段9(长约15～20mm)；小直径的管身部位10(外径15.3mm，长度50～60mm)；支管2设置于管身底部侧面(外径约8～10mm，长度约 16～21mm)，并与管身程35～45度夹角，以适配CEMDiscoverSP反应器反应腔底部的红外测温组件。支管2靠近主体管身位置内嵌有砂芯过滤部件5，可以用于反应过程以及抽滤过程中将树脂保留在反应管内部；支管的管口设有螺纹，用于与塑料部件相连接。反应管整体外形成流线型，不干扰
CEM微波化学反应器中的压缩空气冷却功能，并且耐受微波反应过程中的升温
‑
降温循环。
[0020]实施例1
[0021]如图2和4，微波反应管的支管2可以与封闭式螺纹帽4结合，并且在封闭式螺纹帽4的底部包含一个附有耐腐蚀层的硅胶垫片3，从而将支管口完全密封。将磁子、固体树脂和液体反应物加入反应管内后，用原装硅胶软盖封住管口1，即可垂直放入CEMDiscovery SP 35
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mL适配器内进行微波反应。反应过程中，由于砂芯5的作用，固体树脂和液体反应物会保留在反应管内。在微波反应过程中，管身为竖直向下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波固相多肽合成反应管，其特征在于其材质为玻璃，自上而下依次包括：大直径管口、连接管身且直径逐渐减小的管体中段、小直径管身、支管和塑料部件；所述大直径管口用于外接加压反应适配器；支管设于管身底部侧面，并与小直径管身呈一定角度的夹角，支管靠近小直径管身位置内嵌有砂芯过滤部件，砂芯过滤部件用于在反应过程以及抽滤过程中将树脂保留在反应管内部；支管的管口设有外螺纹，用于连接塑料部件。2.如权利要求1所述一种微波固相多肽合成反应管，其特征在于所述大直径管口的大小与微波反应器的适配器所适配，且适配于原装微波反应管的密封盖。3.如权利要求1所述一种微波固相多肽合成反应管，其特征在于所述大直径管口的外径为30mm，长度为15～30mm。4.如权利要求1所述一种微波固相多肽合成反应管，其特征在于所述连接管身且直径逐渐减小的管体中段的长度为15～20mm。5.如权利要求1所述一种微波固相多肽合成反应管，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：付川，洪润辰，赵玉芬，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：新型
国别省市：