从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法技术

本发明专利技术属于制药技术领域，涉及一种从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，该方法包括：通过加入稀硫酸调节克拉维酸钾釜残液pH至酸性，静置分层，得到含有硫酸叔丁胺盐的水相和异辛酸油相；对含有硫酸叔丁胺盐的水相使用碱调节pH至碱性，然后进行蒸馏，得到叔丁胺；异辛酸油相则通过加入碱液，转化成异辛酸盐水溶液，经超滤、大孔吸附树脂脱色除杂而纯化，再经蒸发浓缩结晶，得到高质量的异辛酸盐。本发明专利技术实现了釜残液的回收再利用，为企业创造了新的经济增长点，同时减少和避免了有机物对环境的污染，达成企业安全环保双赢的战略目标。略目标。

【技术实现步骤摘要】
从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法


[0001]本专利技术属于制药
，涉及一种从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法。

技术介绍

[0002]克拉维酸钾是一种β
‑
内酰胺酶抑制剂，与阿莫西林钠复配后可显著降低细菌的耐药性，与其它β
‑
内酰胺酶抑制剂相比，因其具有更强的、更广泛的抑制作用，因此在临床上得到了广泛的应用。
[0003]在工业化生产中，克拉维酸钾制备方法一般包括：利用棒状链霉菌发酵而制备克拉维酸发酵液，而后使用陶滤、超滤等方法除去发酵液中的菌丝体、大部分蛋白质及其它固体颗粒，并经膜浓缩后得到克拉维酸水溶液；再在酸性条件下使用与水不互溶的乙酸乙酯从克拉维酸水溶液中萃取克拉维酸，萃取液经减压浓缩后，与叔丁胺反应形成稳定的克拉维酸叔丁胺盐；最后将克拉维酸叔丁胺盐转变为所需要的克拉维酸钾盐，克拉维酸钾一般采用克拉维酸叔丁胺盐与成盐剂异辛酸钾在异丙醇体系中混合，进行成盐反应，得到不溶的克拉维酸钾盐，经过滤、干燥，得到克拉维酸钾盐。
[0004]在克拉维酸钾盐晶体分离之本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，包括如下步骤：(1)叔丁胺的回收克拉维酸钾盐结晶母液经蒸馏脱除有机溶剂后残留的釜残液经硫酸酸化处理后，釜残液中的异辛酸叔丁胺盐转化成硫酸叔丁胺盐和异辛酸，而后静置分层，得到含有硫酸叔丁胺盐的水相和异辛酸油相；对所述含有硫酸叔丁胺盐的水相使用碱调节pH至碱性，然后进行蒸馏，得到叔丁胺；(2)异辛酸盐的回收向上述步骤(1)得到的异辛酸油相中加入氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，转化成异辛酸盐水溶液；对该异辛酸盐水溶液采用超滤和大孔吸附树脂脱色除杂，得到纯化的异辛酸盐水溶液；而后该纯化的异辛酸盐水溶液经蒸发浓缩结晶，得到高质量的异辛酸钠或异辛酸钾。2.根据权利要求1所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，所述克拉维酸钾釜残液是如下得到的釜残液：克拉维酸叔丁胺盐与异辛酸钾在异丙醇中进行成盐反应，生成克拉维酸钾盐晶体；在克拉维酸钾盐晶体分离之后残留的母液，蒸馏脱除有机溶剂异丙醇后即为克拉维酸钾釜残液。3.根据权利要求2所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，在所述克拉维酸钾釜残液中，异辛酸叔丁胺盐的浓度为1000～1600mg/ml，pH为8.0～8.5。4.根据权利要求1所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，在所述步骤(1)叔丁胺的回收中，所述克拉维酸釜残液采用浓度为15wt％～30wt％硫酸进行酸化处理，酸化处理后的釜残液pH为5.0～6.0。5.根据权利要求1所述的从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，其特征是，在所述步骤(1)叔丁胺的回收中，对所述含有硫酸叔丁胺盐的水相使用氢氧化钠溶液调节其pH至11.0～12.0，而后采用蒸馏装置，在65℃～70℃对该碱化后的水相进行蒸馏，收集叔丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘君臣，刘新山，白延峰，冯涛，张鹏，
申请(专利权)人：国药集团威奇达药业有限公司，
类型：发明
国别省市：