一种高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料及其制备方法和应用。该制备方法将碳纤维布处理的有亲水性后，以三氧化钼和硫代乙酰胺为前驱体，在乙醇与去离子水的混合溶液中，在碳纤维布上原位生长高高纯金属相二硫化钼纳米片，碳纤维布作为导电基底材料具有高强度、高模量、高长径比、高化学稳定性以及优异的导电性，使二硫化钼有规律地生长在导电基底上是充分暴露其活性位点，提高其电催化性能的有效手段，最终得到高高纯金属相二硫化钼阵列与碳纤维布复合材料，整个制备方法简单。单。单。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料的领域，具体涉及一种高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]二维层状材料由于其优异的物理化学性能受到广泛的研究。其中以二硫化钼为代表的层状过渡金属硫化物由于其性能优异，自然界中储量丰富，在光电器件、电催化、储能技术等领域具有潜在的应用价值。
[0003]具有S
‑
Mo
‑
S层状三明治结构的二硫化钼有两种常见的晶体结构，分别为2H相和1T相。2H相为半导体相，其带隙在1.3V
‑
1.9V之间。1T相为处于亚稳态的金属相。理论上2H相二硫化钼具有优异的电催化析氢性能，析氢催化活性位点同时分布在层状结构边缘和基础面上，但是其本身的半导体性质严重限制其催化性能。而1T相二硫化钼由于其高的导电性，使其电化学性能优于2H相的二硫化钼。但是纯1T二硫化钼优于亚稳态和极其苛刻的合成条件，这严格限制了它的应用。并且常规方法制备的金属性二硫化钼粉末在应用时容易发生团聚，影响与电解液的接触，从而降低了电催化析氢性能。更重要的是通过水热法等简单方法制备的金属性二硫化钼一般都含有半导体相，并且金属性二硫化钼的含量较低。低含量的金属性二硫化钼粉末严重限制其电催化性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料及其制备方法和应用，以针对现有水热法制备金属性二硫化钼中金属性二硫化钼含量较低的问题。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]一种高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1，将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水超声处理后，真空干燥，获得预处理后的碳纤维布；
[0008]步骤2，将预处理后的碳纤维布至于浓硫酸和浓硝酸的混合液中浸泡，获得亲水碳纤维布；
[0009]步骤3，将亲水碳纤维布冲洗后浸泡于水中待用；
[0010]步骤4，将三氧化钼、硫代乙酰胺和尿素溶解于溶剂中，得到反应溶液；所述溶剂为乙醇和去离子水的混合溶液，
[0011]步骤5，将步骤3获得的亲水碳纤维布放置于步骤4获得反应溶液中，在恒温烘箱中进行溶剂热反应，获得反应后的碳纤维布；
[0012]步骤6，清洗反应后的碳纤维布，获得高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料。
[0013]本专利技术的进一步改进在于：
[0014]优选的，步骤1中，所述碳纤维布在每一种溶液中的超声处理时间为20min
‑
60min。
[0015]优选的，步骤2中，所述混合液中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:3，浸泡时间为10
‑
24h。
[0016]优选的，步骤4中，溶剂中乙醇和去离子水的体积比为(0～10):1。
[0017]优选的，步骤4中，所述三氧化钼和硫代乙酰胺的质量比为1:(2～4)。
[0018]优选的，步骤4中，所述尿素和硫代乙酰胺的质量比为(0～10):1。
[0019]优选的，步骤5中，所述溶剂热反应的温度为160～220℃，溶剂热反应的时间为10～24h。
[0020]优选的，步骤6中，将反应后的碳纤维布用去离子水和乙醇交替清洗若干次后在60℃真空干燥。
[0021]一种通过上述任意一项所述的制备方法制备的高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料，所述复合材料为碳纤维布上阵列有二硫化钼纳米片。
[0022]10.一种权利要求9所述的高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料在电催化析氢方面的应用。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0024]本专利技术公开了一种高纯金属相二硫化钼阵列与碳纤维布复合材料的制备方法，该制备方法将碳纤维布处理的有亲水性后，以三氧化钼和硫代乙酰胺为前驱体，在乙醇与去离子水的混合溶液中，在碳纤维布上原位生长高高纯金属相二硫化钼纳米片，碳纤维布作为导电基底材料具有高强度、高模量、高长径比、高化学稳定性以及优异的导电性，使二硫化钼有规律地生长在导电基底上使充分暴露其活性位点，提高其电催化性能的有效手段，最终得到高高纯金属相二硫化钼阵列与碳纤维布复合材料，整个制备方法简单。
[0025]本专利技术还公开了一种高纯金属相二硫化钼阵列与碳纤维布复合材料，该复合材料在碳纤维布上原位生长高高纯金属相二硫化钼纳米片，金属性二硫化钼阵列形貌均一，金属性二硫化钼含量高，具有良好的电催化析氢性能，在新能源领域有着广泛的应用前景。
[0026]本专利技术还公开了一种高纯金属相二硫化钼阵列与碳纤维布复合材料在电催化析氢性能方面的应用，该复合材料具有良好的电催化析氢性能，在新能源领域有着广泛的应用前景。
附图说明
[0027]图1为本专利技术实施例1中高纯相金属性二硫化钼/碳纤维布复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
[0028]图2为本专利技术实施例1中高纯相金属性二硫化钼/碳纤维布复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
[0029]图3为本专利技术实施例1中高纯相金属性二硫化钼/碳纤维布复合材料的X射线衍射(XRD)图像；
[0030]图4为本专利技术实施例1中高纯相金属性二硫化钼/碳纤维布复合材料的Raman图谱；
[0031]图5为本专利技术实施例1中高纯相金属性二硫化钼/碳纤维布复合材料的极化曲线；
[0032]图6为本专利技术实施例1中高纯相金属性二硫化钼/碳纤维布复合材料的塔菲尔斜率
图谱。
具体实施方式
[0033]下面结合附图对本专利技术做进一步详细描述：
[0034]本专利技术提供的高纯相金属性二硫化钼/碳纤维布纳米复合材料，包括以下步骤：
[0035]步骤1，将碳纤维布依次置于足量的丙酮、乙醇、去离子水超声处理20min
‑
60min后，取出真空干燥，获得预处理后的碳纤维布；优选的，每一个溶剂中超声处理的时间为30min，目的在于取出碳纤维布表面的杂质；本专利技术步骤中1中，超声清洗所用溶剂的顺序为：丙酮、乙醇、去离子水。先使用丙酮的原因是丙酮去除有机杂质的能力更强，用丙酮处理完后用乙醇来去除丙酮，最后用去离子水去除前一步中的乙醇。
[0036]步骤2，将步骤1中处理干净的预处理后的碳纤维布置于足量的浓硫酸和浓硝酸混(体积比为1:3)合溶液中浸泡10
‑
24h，保证浓硫酸和浓硝酸能够完全的浸泡碳纤维布。体积比为1:3的浓硫酸和浓硝酸混合溶液具有强氧化性，能够使碳纤维布表面富含羟基及羧基等含氧基团。碳纤维布表面的含氧基团能够增强碳纤维布的亲水性。
[0037]步骤3，将步骤2中得到的亲水碳纤维布用去离子水冲洗数次后浸泡于去离子水中待用。
[0038]步骤4，称取一定质量三氧化钼、硫代乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将碳纤维布依次置于丙酮、乙醇、去离子水超声处理后，真空干燥，获得预处理后的碳纤维布；步骤2，将预处理后的碳纤维布至于浓硫酸和浓硝酸的混合液中浸泡，获得亲水碳纤维布；步骤3，将亲水碳纤维布冲洗后浸泡于水中待用；步骤4，将三氧化钼、硫代乙酰胺和尿素溶解于溶剂中，得到反应溶液；所述溶剂为乙醇和去离子水的混合溶液，步骤5，将步骤3获得的亲水碳纤维布放置于步骤4获得反应溶液中，在恒温烘箱中进行溶剂热反应，获得反应后的碳纤维布；步骤6，清洗反应后的碳纤维布，获得高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料。2.根据权利要求1所述的一种高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碳纤维布在每一种溶液中的超声处理时间为20min
‑
60min。3.根据权利要求1所述的一种高纯金属相二硫化钼阵列/碳纤维布复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述混合液中，浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:3，浸泡时间为10
‑
24h。4.根据权利要求1所述的一种高纯金属相二硫化钼阵列...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏，徐本花，王坤杰，景岩，柳仙蓉，刘秉鑫，
申请(专利权)人：青海大学，
类型：发明
国别省市：