透射电镜-热重关联表征金属氢氧化物的方法技术

本发明专利技术提供一种透射电镜

【技术实现步骤摘要】
透射电镜
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热重关联表征金属氢氧化物的方法


[0001]本专利技术属于探测表征领域，涉及一种透射电镜
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热重关联表征金属氢氧化物的方法。

技术介绍

[0002]金属氢氧化物因具有独特的物理化学性质使其在能源、催化、环境、传感等领域吸引了广泛的关注。通过热重(TG)分析技术可以得到在一定的气体氛围及温度下材料的性质变化信息，是新型金属氢氧化物纳米功能材料开发及性能评估的一种重要技术手段。此外，金属氢氧化物也可作为一种较好的自牺牲模板用于热分解制备各类半导体纳米金属氧化物，其中也需要采用热重分析方法来研究其生长机理、优化制备工艺。
[0003]金属氢氧化物纳米材料的形貌和结构是影响其性能的主要因素，扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描探针显微镜(SPM)等方法被广泛用于纳米形貌/结构的表征。近年来发展的原位TEM技术还可以实现实时记录工作环境下(如温度、气氛等)材料纳米形貌/结构的演变。
[0004]将纳米形貌/结构与其理化性能参数进行关联表征对纳米功能材料的开发及应用具有重大价值。然而，基于热天平原理的传统热重分析仪由于结构复杂、体型大等因素，难以实现与TEM等纳米形貌/结构表征设备进行关联表征。因此，利用现有的表征方法仍不能满足在金属氢氧化物热重分析的同时，原位表征其纳米形貌/结构的演变，建立材料形貌/结构与生长/反应动力学参数的关系。
[0005]有鉴于此，提供一种金属氢氧化物热重分析过程原位形貌、结构的关联表征方法，实属必要。
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技术实现思路

[0006]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种透射电镜
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热重关联表征金属氢氧化物的方法，用于解决现有技术中难以对金属氢氧化物进行透射电镜
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热重关联表征的问题。
[0007]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种透射电镜
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热重关联表征金属氢氧化物的方法，包括以下步骤：
[0008]S1：提供TEM
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TG联用芯片，所述TEM
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TG联用芯片包括称重悬臂梁及观测悬臂梁；
[0009]S2：进行基线测试操作，将所述TEM
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TG联用芯片固定于TEM样品杆上，并置于TEM中，且所述TEM
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TG联用芯片与所述TEM样品杆之间形成气体通道，通入气氛，进行程序升温，记录所述称重悬臂梁的本征谐振频率随温度的变化曲线；
[0010]S3：进行涂样操作，将所述TEM
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TG联用芯片取出，并将金属氢氧化物样品分别涂覆到所述称重悬臂梁及所述观测悬臂梁上；
[0011]S4：进行样品频率信号测试操作：在与步骤S2相同的测试条件下，测试负载有所述金属氢氧化物样品的所述称重悬臂梁的谐振频率随温度的变化曲线，同时利用TEM观测位
于所述观测悬臂梁上的所述金属氢氧化物样品的形貌变化；
[0012]S5：进行数据处理，将步骤S2及步骤S4在相同温度下获得的谐振频率值作差，获得谐振频率变化量Δf与温度的变化关系曲线，利用如下关系式，获得所述金属氢氧化物样品残余质量百分比
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温度关系曲线，即热重曲线，
[0013][0014]其中：f为所述称重悬臂梁的本征谐振频率；Δf为涂样及测试过程中测得的所述称重悬臂梁的谐振频率和本征谐振频率的差；k为所述称重悬臂梁的杨氏模量；m
eff
为所述称重悬臂梁的有效质量；Δm为所述称重悬臂梁上残余样品的质量。
[0015]可选地，所述金属氢氧化物样品的加热温度范围为25℃～700℃。
[0016]可选地，所述金属氢氧化物样品包括Mg(OH)2、MnOOH、Fe(OH)2、Fe(OH)3、Co(OH)2、CoOOH、Ni(OH)2、Cu(OH)2及In(OH)3中的一种。
[0017]可选地，步骤S4中所述测试条件包括气氛条件及升温条件，其中，所述气氛条件包括气体种类、气体流速及气体压强，所述升温条件包括升温温度及升温速率。
[0018]可选地，所述气体种类包括Ar、N2或空气，所述气体流速包括0.01ml/min～1ml/min，所述气体压强包括0.1bar～1bar。
[0019]可选地，所述升温速率包括1℃/min～30000℃/min。
[0020]可选地，所述称重悬臂梁上包括谐振驱动电阻、谐振频率检测电阻及加热电阻；所述观测悬臂梁上包括谐振驱动电阻及加热电阻。
[0021]可选地，所述加热电阻包括加热温度范围为60℃～600℃的铂加热电阻或加热温度范围为60℃～1000℃的钼加热电阻。
[0022]可选地，所述称重悬臂梁及所述观测悬臂梁上还包括隔热贯穿槽，且电阻在所述隔热贯穿槽上的投影位于所述隔热贯穿槽的范围内。
[0023]可选地，所述观测悬臂梁的观测孔带有氮化硅薄膜，且所述观测悬臂梁上的所述金属氢氧化物样品位于所述氮化硅薄膜上。
[0024]如上所述，本专利技术的透射电镜
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热重关联表征金属氢氧化物的方法，通过TEM
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TG联用芯片中的称重悬臂梁用以称量金属氢氧化物样品在升温过程中的质量变化，同时通过TEM
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TG联用芯片中的观测悬臂梁用以观察金属氢氧化物样品在升温过程中的形貌变化；从而本专利技术可对金属氢氧化物样品同步进行透射电镜
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热重的关联表征，实现在金属氢氧化物样品热重分析过程的同时表征金属氢氧化物样品的形貌/结构的演变，提高金属氢氧化物样品质量分辨率，使得测试结果更精准。
附图说明
[0025]图1显示为本专利技术实施例中透射电镜
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热重关联表征金属氢氧化物的方法流程图。
[0026]图2显示为本专利技术实施例中石墨烯状Ni(OH)2·
xH2O纳米片的热失重曲线。
[0027]图3显示为本专利技术实施例中实时记录的石墨烯状Ni(OH)2·
xH2O在不同温度下的TEM形貌及对应的电子衍射图。
[0028]图4显示为本专利技术实施例中单晶Ni(OH)2纳米片的热失重曲线。
[0029]图5显示为本专利技术实施例中实时记录的单晶Ni(OH)2纳米片在不同温度下的TEM形貌及对应的电子衍射图。
具体实施方式
[0030]以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。
[0031]如在详述本专利技术实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本专利技术保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
[0032]为了方便描本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种透射电镜
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热重关联表征金属氢氧化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：提供TEM
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TG联用芯片，所述TEM
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TG联用芯片包括称重悬臂梁及观测悬臂梁；S2：进行基线测试操作，将所述TEM
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TG联用芯片固定于TEM样品杆上，并置于TEM中，且所述TEM
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TG联用芯片与所述TEM样品杆之间形成气体通道，通入气氛，进行程序升温，记录所述称重悬臂梁的本征谐振频率随温度的变化曲线；S3：进行涂样操作，将所述TEM
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TG联用芯片取出，并将金属氢氧化物样品分别涂覆到所述称重悬臂梁及所述观测悬臂梁上；S4：进行样品频率信号测试操作：在与步骤S2相同的测试条件下，测试负载有所述金属氢氧化物样品的所述称重悬臂梁的谐振频率随温度的变化曲线，同时利用TEM观测位于所述观测悬臂梁上的所述金属氢氧化物样品的形貌变化；S5：进行数据处理，将步骤S2及步骤S4在相同温度下获得的谐振频率值作差，获得谐振频率变化量Δf与温度的变化关系曲线，利用如下关系式，获得所述金属氢氧化物样品残余质量百分比
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温度关系曲线，即热重曲线，其中：f为所述称重悬臂梁的本征谐振频率；Δf为涂样及测试过程中测得的所述称重悬臂梁的谐振频率和本征谐振频率的差；k为所述称重悬臂梁的杨氏模量；m
eff
为所述称重悬臂梁的有效质量；Δm为所述称重悬臂梁上残余样品的质量。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，许鹏程，姚方兰，李昕欣，周宇帆，
申请(专利权)人：中国科学院上海微系统与信息技术研究所，
类型：发明
国别省市：