本发明专利技术属于纳米功能材料领域，公开了一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸及其制备方法和应用，包括以下步骤：(1)将亲水气相二氧化硅加入溶剂中超声振荡分散；(2)将聚丙烯腈溶解在步骤(1)的混合溶液中，搅拌，得到聚丙烯腈和SiO2的聚合物溶液；(3)将步骤(2)得到的聚合物溶液进行静电纺丝制备复合纤维纸；(4)将复合纤维纸浸渍于显色处理液中，得到甲醛检测试纸；所述显色处理液中含有羟胺官能团的化合物及其衍生物。本发明专利技术的优点是颜色变化直观、选择性高、稳定性好、可随身携带、低湿度下正常使用、检测限较同类型试纸更低并且随着浓度增加呈现出一定规律的颜色变化；生产设备简单易操作，所使用的原料和其他试剂成本低廉。所使用的原料和其他试剂成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸及其制备方法和应用
[0001]本专利技术是一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸制备，属于纳米功能材料领域。
技术介绍
[0002]甲醛是现代化发展过程中各领域原料合成的关键试剂，广泛应用于树脂、塑料制造、工业用品、农业以及各种家用装修产品等关键领域。由于甲醛应用的领域太过广泛导致其广泛存在于我们的生活空间、工作空间。现行国家标准要求空气中甲醛含量不得高于60ppb。目前常规检测气体甲醛的主要方法有：
[0003]一、高效液相色谱法和气相色谱法检测虽然准确，但是仪器昂贵和繁琐的操作步骤以及笨重的仪器属性导致实时检测无法实现。
[0004]二、蛋白质生物传感系统敏感度高，但严重缺乏稳定性。
[0005]三、电化学方法的原材料处理时间久，并且检测环境不仅设备要求高而且操作条件也十分的苛刻无法实现实时检测。
[0006]四、对于比色传感器来说目前相关专利采用的基底多为生宣或滤纸，这种材料的比表面积和其他物理性质导致检测时间较长和检测限较差。
[0007]五、现有专利所采用的显色剂为4
‑
氨基
‑3‑
肼基
‑5‑
巯基
‑
1，2，4
‑
三唑在碱性条件下和高锰酸钾共同作用和甲醛反应变色，这种方法操作比较麻烦且原料昂贵并且高锰酸钾的强氧化性会给环境带来污染。
技术实现思路
[0008]针对上述既有问题，本专利技术提供了一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸以解决上述
①
设备昂贵和操作繁琐，便携性差
②
稳定性差
③
预处理繁琐，操作条件苛刻
④
比表面积小导致检测时间较长和检测限较高
⑤
原料昂贵，产物环境污染严重的缺点。
[0009]本专利技术的技术方案如下：
[0010]一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)将亲水气相二氧化硅加入溶剂中超声振荡分散；
[0012](2)将聚丙烯腈溶解在步骤(1)的混合溶液中，搅拌，得到聚丙烯腈和SiO2的聚合物溶液；
[0013](3)将步骤(2)得到的聚合物溶液进行静电纺丝制备复合纤维纸；
[0014](4)将复合纤维纸浸渍于显色处理液中，得到甲醛检测试纸；所述显色处理液中含有羟胺官能团的化合物及其衍生物。
[0015]优选地，步骤(1)中所述亲水气相二氧化硅的质量分数为0.5％～1.5％；步骤(2)中所述聚丙烯腈的质量分数为4～8％。
[0016]优选地，步骤(1)中所述亲水气相二氧化硅的质量分数为1.0
±
0.2％；步骤(2)中所述聚丙烯腈的质量分数为6
±
0.5％。
[0017]优选地，步骤(4)含有羟胺官能团的化合物及其衍生物选自硫酸羟胺。
[0018]优选地，步骤(4)所述显色处理液为硫酸羟胺、水、甘油、甲醇和甲基黄的混合液。
[0019]优选地，步骤(3)所述静电纺丝的条件为：相对湿度为40％
‑
60％，聚合物溶液的流速为1.2
±
0.6mL/h，电压为0.8
‑
1.2万伏。
[0020]优选地，步骤(3)接收装置为铝箔包裹的滚筒并连着负2千伏的高压电，接收装置与喷头之间的距离为15厘米。
[0021]优选地，步骤(1)所述超声振荡分散1小时，所述溶剂为N，N
‑
二甲基甲酰胺。
[0022]优选地，步骤(2)搅拌速度为1000
±
500rpm，搅拌时间8
±
4小时。
[0023]优选地，步骤(3)所得到复合纤维纸放于40
±
10℃恒温、真空度为0.1
±
0.05兆帕的条件下干燥2
±
1个小时。
[0024]上述方法制得的甲醛检测试纸在测试甲醛中的应用。
[0025]与现有技术相比，专利技术的优点如下：
[0026](1)颜色变化优异：在变色过程中试纸的颜色随着浓度的增加有规律的变化能够直接通过裸眼观察检测，并且可以通过颜色变化判断甲醛的浓度(见图3)。并且本试纸还可以实现随身携带即用即测，方便快捷。
[0027](2)现有甲醛检测试纸的稳定性普遍较差，难以保存，需要现用现做。但本产品稳定性较好，在4℃下保存20天吸光度仍达到原来的90％。
[0028](3)改性纳米粒子为气相亲水二氧化硅，亲水和吸水性优异所以对于检测环境的要求较低，可以在相对湿度30％的情况下检测(见图4和5)，优于其他甲醛检测试纸(相对湿度至少50％)。并且相较于传统的甲醛传感器需要高温加强气体活性。本产品室温条件下即可检测，并且处理方式采用浸泡处理法方便快捷。
[0029](4)本产品为高比表面积的纳米粒子复合的纺丝堆叠形成的滤膜所以比表面积比市售的定性滤纸、定量滤纸比表面积都要高1到2个数量级，也要高于大部分同类型的甲醛检测试纸，所以本产品硫酸羟胺和甲基黄具有很好附着效果可以较为均匀的修饰在试纸上，大大提高了检测限和准确度，对甲醛的检测限25ppb
‑
5ppm可以实现快速检测。且本专利技术的半定量检测和市面上销售的甲醛检测仪器在相同的环境下甲醛检测的结果相差比较小，结果可靠。
[0030](5)本专利技术所用的设备操作简单，所用到的原料价格低廉，容易购买且检测过程中不会产生其他有毒有害物质。
附图说明
[0031]图1为质量分数6％聚丙烯腈不同亲水SiO2含量的吸附脱附曲线。
[0032]图2为质量分数1％气相亲水SiO2不同聚丙烯腈含量的吸附脱附曲线。
[0033]图3为质量分数6％聚丙烯腈复合质量分数1％气相亲水二氧化硅检测不同浓度甲醛的比色梯度图。
[0034]图4(a)～(d)分别为质量分数6％聚丙烯腈复合质量分数0％、0.5％、1％和1.5％气相亲水二氧化硅在30％RH和50％RH下的紫外吸收对比图。
[0035]图5为质量分数6％聚丙烯腈复合质量分数0％、0.5％、1％和1.5％气相亲水二氧化硅在70％RH随时间变化的紫外吸收对比图。
具体实施方式
[0036]实施例中所采用溶剂甲醇购买于天津百世化工有限公司；N,N
‑
二甲基甲酰胺购买于萨恩化学技术(上海)有限公司；甘油购买于广州化学试剂厂；其他硫酸羟胺、甲基黄、聚丙烯腈均购买于北京百灵威科技有限公司；气相亲水二氧化硅(400m2/g)和气相疏水二氧化硅(200m2/g)均购买于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；静电纺丝设备为北京永康乐业科技发展有限公司生产；高灵敏紫外可见分光光度计为日立公司生产的U
‑
3010；BET比表面积分析仪为美国麦克公司生产的ASAP
‑
2460。
[0037]实施例1...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于纳米复合纤维的甲醛检测试纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将亲水气相二氧化硅加入溶剂中超声振荡分散；(2)将聚丙烯腈溶解在步骤(1)的混合溶液中，搅拌，得到聚丙烯腈和SiO2的聚合物溶液；(3)将步骤(2)得到的聚合物溶液进行静电纺丝制备复合纤维纸；(4)将复合纤维纸浸渍于显色处理液中，得到甲醛检测试纸；所述显色处理液中含有羟胺官能团的化合物及其衍生物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述亲水气相二氧化硅的质量分数为0.5％～1.5％；步骤(2)中所述聚丙烯腈的质量分数为4～8％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述亲水气相二氧化硅的质量分数为1.0
±
0.2％；步骤(2)中所述聚丙烯腈的质量分数为6
±
0.5％。4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)含有羟胺官能团的化合物及其衍生物选自硫酸羟胺。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述显色处理液为硫酸羟胺、水、甘油、甲醇和甲基黄的混...
【专利技术属性】
技术研发人员：王立世，陈思宇，夏启斌，
申请(专利权)人：广州华园科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。