一种酸碱联合法从富锂黏土中提取碳酸锂的方法技术

本发明专利技术涉及一种酸碱联合法从富锂黏土中提取碳酸锂的方法，通过将富锂黏土加入一定浓度的硫酸溶液进行浸出，之后过滤分离，得到酸浸液和酸浸渣；在酸浸渣中加入氢氧化钠溶液进行碱浸出，之后过滤分离，得到碱浸液和碱浸渣；向碱浸液中通入二氧化碳气体，当pH值达到8.5～10.5后，过滤，得到碳酸锂固体和碳分母液。本发明专利技术方法具有工艺过程简单、对设备无特殊要求、能耗低、工艺参数可控性好、残渣剩余量小、生产成本低等优点，为富锂黏土的开发利用开辟了新的途径。了新的途径。

【技术实现步骤摘要】
一种酸碱联合法从富锂黏土中提取碳酸锂的方法


[0001]本专利技术涉及一种酸碱联合法从富锂黏土中提取碳酸锂的方法，属于冶金、矿产利用


技术介绍

[0002]锂元素具有密度小、高比能量等特殊的物理和电化学性质，广泛应用于新能源开发、核工业、航空航天及国防等尖端工业领域，具有极高的经济和战略价值。我国锂矿资源较为丰富，约占世界总资源量的13.8％。但是由于锂资源需求量的持续增长，以及锂矿开发利用技术的制约，导致我国锂资源保障严重不足，对外的依存度高达76％。目前，全世界开采利用的锂矿床资源主要是卤水矿床和伟晶岩矿床。近年来，我国西南地区一类新的黏土型锂矿被逐渐发现和认识(温汉捷，2019)。若这一类黏土型锂矿能够被高效开发利用，将会有效缓解我国锂资源供求紧缺的局面。
[0003]目前，从锂矿石中提取锂的工艺技术主要包括石灰石焙烧法、硫酸盐焙烧法、氯化焙烧法等，但是这些方法或多或少都存在有一些弊端，如石灰石焙烧法的蒸发能耗大、设备维护困难、锂的回收率较低，生成成本高；硫酸盐焙烧法的流程长、工艺能耗较高；氯化焙烧法的试剂用量大、LiCl的收集较难、炉气腐蚀性强。这些提锂工艺适用于提取锂辉石和锂云母中的锂。而黏土矿中的锂则主要赋存于黏土矿物中，不适用直接采用上述工艺进行锂的提取。
[0004]目前从富锂黏土矿中提锂工艺普遍存在能耗高、对设备要求高、产渣量大、成本高等问题。因此，针对我国富锂黏土矿锂矿资源现状和提锂工艺中的不足，亟需研发一种高效、节能的富锂黏土矿提锂的新技术。

技术实现思路
/>[0005](一)要解决的技术问题
[0006]为了解决现有技术的上述问题，本专利技术提供一种酸碱联合法从富锂黏土中提取碳酸锂的方法，该方法有效分离提取富锂黏土中的锂，并转化为碳酸锂产品。
[0007](二)技术方案
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
[0009]一种酸碱联合法从富锂黏土中提取碳酸锂方法，其包括如下步骤：
[0010]S1、将富锂黏土破碎磨粉，得到富锂黏土粉末状样品；
[0011]S2、向步骤S1获得的富锂黏土粉末，加入硫酸溶液进行浸出，之后过滤分离，得到酸浸液和酸浸渣；
[0012]S3、向步骤S2获得的酸浸渣，加入氢氧化钠溶液进行碱浸出，之后过滤分离，得到碱浸液和碱浸渣；
[0013]S4、向步骤S3获得的碱浸液中通入二氧化碳气体，之后过滤，得到碳酸锂固体和碳分母液；
[0014]S5、向步骤S3获得的碳分母液中加入Ca(OH)2溶液，搅拌后过滤，获得的滤液作为氢氧化钠溶液返回下次反应中步骤S3中进行碱浸溶出；
[0015]S6、将步骤S2获得的酸浸液进行浓缩、结晶获得硫酸铁。
[0016]如上所述的提取碳酸锂方法，优选地，在步骤S1中，将富锂黏土破碎磨粉至100至400目。
[0017]如上所述的提取碳酸锂方法，优选地，在步骤S2中，硫酸溶液的浓度为1～3mol/L，浸出在40～100℃条件下进行，浸出过程中同时进行搅拌，搅拌速率为300～500转/min，时间为0.5～3h。
[0018]进一步优选地，所述硫酸溶液的浓度为2～3mol/L。
[0019]如上所述的提取碳酸锂方法，优选地，在步骤S2中，硫酸溶液与富锂黏土粉末按液固比为5～10:1进行混合。
[0020]如上所述的提取碳酸锂方法，优选地，在步骤S3中，氢氧化钠溶液的质量浓度为10％～40％，酸浸渣与氢氧化钠溶液的固液质量比为1:3～10。
[0021]如上所述的提取碳酸锂方法，优选地，在步骤S3中，碱浸出的温度保持在60～100℃条件下进行，浸出时间为0.5～2h。
[0022]如上所述的提取碳酸锂方法，优选地，在步骤S4中，二氧化碳气体中含二氧化碳浓度保持在20％～40％，碱浸液需加热至60～100℃。
[0023]如上所述的提取碳酸锂方法，优选地，在步骤S4中，当测得碱浸液中的pH值为8.5～10.5时，停止通入二氧化碳气体。
[0024]如上所述的提取碳酸锂方法，优选地，在步骤S5中，Ca(OH)2溶液的质量分数为5％～30％，当溶液中不再有沉淀产生时，停止加入Ca(OH)2溶液。
[0025](三)有益效果
[0026]本专利技术的有益效果是：
[0027]本专利技术提供的一种酸碱联合法从富锂黏土中提取碳酸锂方法，通过酸碱联合分步溶出，不需要通过焙烧，可将富锂黏土中的锂有效分离提取，并转化为碳酸锂产品。
[0028]本专利技术提供的一种酸碱联合法从富锂黏土中提取碳酸锂方法，具有工艺过程简单、能耗低、对设备无特殊要求、工艺参数可控性好、残渣剩余量小、生产成本低等优点，为从富锂黏土中提取锂开辟了新的途径。
具体实施方式
[0029]本专利技术经大量实验，研究发现，对富锂黏土用浓度为0～4mol/L的硫酸进行浸出，之后运用电子探针测定富锂黏土中的锂的含量，发现硫酸的浓度为0～3mol/L的硫酸时，浸出渣中的Li2O的含量基本没有变化，Fe2O3的含量逐渐降低，当硫酸的浓度为2～3mol/L时，Fe2O3大部分浸出；而当硫酸为4mol/L时，浸出渣中的Al2O3的含量降低，有部分浸出，且当浸出温度高于100℃时，Al2O3和Li2O的溶出率才会有显著提升。
[0030]本专利技术提供一种酸碱联合法从富锂黏土中提取碳酸锂的方法，优选地，包括以下步骤：
[0031]S1：将富锂黏土破碎粉磨至100～400目，得到富锂黏土粉末状样品；
[0032]S2：将步骤1所得富锂黏土粉末状样品按5～10：1的液固比置于浓度为1～3mol/L
的硫酸溶液中，在一定温度条件下搅拌0.5～6h，过滤分离，得到酸浸液和酸浸渣。
[0033]研究发现，当硫酸溶液的浓度优选为1～3mol/L，黏土中绝大部分Fe2O3会与硫酸反应生成硫酸铁，进入酸浸液中，而锂在浸出液中没有溶出，进入酸浸渣中，最优选硫酸溶液的浓度优选为2～3mol/L。
[0034]S3：将S2所得的酸浸渣与一定浓度的氢氧化钠溶液按一定液固比混合，在温度为60～100℃条件下，搅拌0.5～3h，过滤得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣成分主要是铝硅酸钠和二氧化硅等杂质。
[0035]富锂黏土中的矿物以白云母、高岭石等铝硅酸盐矿物为主，而锂则主要赋存在这些矿物中，经过酸浸出后，酸浸渣中即主要含有铝硅酸盐矿物和赋存在铝硅酸盐矿物的锂，铝硅酸盐矿物与氢氧化钠溶液反应后主要生产难溶的铝硅酸钠，而赋存在铝硅酸盐矿物的锂则在此过程中转化为氢氧化锂，氢氧化锂溶于溶液进入碱浸液中。优选地，氢氧化钠溶液的质量浓度为10％～40％，酸浸渣与氢氧化钠溶液的用量比优选为固液质量比为1:3～10，当氢氧化钠的用量过少时，不能使锂完全浸出，当氢氧化钠的用量过多时，容易造成资源的浪费。
[0036]S4：向S3所得碱浸液中通入浓度为10％～40％的二氧化碳气体，当碱浸液的pH值至8.5～1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酸碱联合法从富锂黏土中提取碳酸锂方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1、将富锂黏土破碎磨粉，得到富锂黏土粉末状样品；S2、向步骤S1获得的富锂黏土粉末，加入硫酸溶液进行浸出，之后过滤分离，得到酸浸液和酸浸渣；S3、向步骤S2获得的酸浸渣，加入氢氧化钠溶液进行碱浸出，之后过滤分离，得到碱浸液和碱浸渣；S4、向步骤S3获得的碱浸液中通入二氧化碳气体，之后过滤，得到碳酸锂固体和碳分母液；S5、向步骤S3获得的碳分母液中加入Ca(OH)2溶液，搅拌后过滤，获得的滤液作为氢氧化钠溶液返回下次反应中步骤S3中进行碱浸溶出；S6、将步骤S2获得的酸浸液进行浓缩、结晶获得硫酸铁。2.如权利要求1所述的提取碳酸锂方法，其特征在于，在步骤S1中，将富锂黏土破碎磨粉至100至400目。3.如权利要求1所述的提取碳酸锂方法，其特征在于，在步骤S2中，硫酸溶液的浓度为1～3mol/L，浸出在40～100℃条件下进行，浸出过程中同时进行搅拌，搅拌速率为300～500转/min，时间为0.5～3h。4.如权利要求1所述的提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘爱芳，马昱昭，孙悦，马润勇，
申请(专利权)人：潘爱芳，
类型：发明
国别省市：